[发明专利]一种梳型钳段共聚物减水剂及其RAFT制备方法有效
申请号: | 201710974128.1 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107522815B | 公开(公告)日: | 2020-05-15 |
发明(设计)人: | 杨文思 | 申请(专利权)人: | 山西康力建材有限公司 |
主分类号: | C08F222/10 | 分类号: | C08F222/10;C08F226/10;C08F2/38;C04B24/28;C04B103/30 |
代理公司: | 山东重诺律师事务所 37228 | 代理人: | 冷奎亨 |
地址: | 044200 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 梳型钳段 共聚物 水剂 及其 raft 制备 方法 | ||
1.一种梳型嵌段共聚物减水剂,其特征在于:所述减水剂以羧酸根为锚固基团,以吡咯烷酮基团和聚乙二醇结构的分子链为水性化基团、位阻基团,数均分子量6000~15000,分子量多分散系数小于1.25,结构式如下,式中M为Na、K或NH4,m:10~15,n:15~30,p:5~15:
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所述梳型嵌段共聚物减水剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)RAFT聚合:无氧条件下,依次将40~60份衣康酸单聚乙二醇酯、0.5~1.0份的具有特殊结构的RAFT试剂、0.5~2.5份表面活性剂、60~80份水加入到反应器中,充分搅拌溶解,然后加热溶液至60~100℃,加入5~10份5%~8%的引发剂溶液,60~100℃继续反应2~3h;逐滴滴加10~20份N-乙烯基吡咯烷酮,30~60min滴加完毕,60~100℃继续反应3~6h,冷却得共聚物溶液;
(2)中和与造粒:向(1)中共聚物溶液中缓慢加入碱溶液至溶液pH为6~7,即得共聚物减水剂水溶液,将上述溶液干燥造粒可得所述的梳型嵌段共聚物减水剂;
所述的具有特殊结构的RAFT试剂为含有磺酸基的三硫代碳酸酯型RAFT试剂、含有磷酸基的三硫代碳酸酯型RAFT试剂、季铵盐型水溶性三硫代碳酸酯RAFT试剂中的至少一种;所述的含有磺酸基的三硫代碳酸酯型RAFT试剂结构如下,式中R为烷基,R1、R2为氢或甲基,n:1~2:
所述的含有磷酸基的三硫代碳酸酯型RAFT试剂结构如下,式中R为取代基,n:3~8:
所述的季铵盐型水溶性三硫代碳酸酯RAFT试剂结构如下,其中n:1~9,m:3~6,R为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH3或CH2CH2CH2CH3,X为Br或I:
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2.根据权利要求1所述的一种梳型嵌段共聚物减水剂,其特征在于:所述的衣康酸单聚乙二醇酯数均分子量为280~580g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种梳型嵌段共聚物减水剂,其特征在于:所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、十二烷基磷酸钠、十二烷基苯甲酸钠、烯丙基磺基烷氧基琥珀酸双酯钠盐、聚氧化乙烯壬酚醚丙烯酸酯、十八烷基二甲基乙烯苯基氯化铵、单硬脂酸甘油酯、十二烷基二甲基乙烯苯基氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种梳型嵌段共聚物减水剂,其特征在于:所述的引发剂为双氧水、过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、偶氮二异丁基脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉、叔丁基过氧化氢中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种梳型嵌段共聚物减水剂,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨中的至少一种;所述的碱溶液的质量分数为20~60%。
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