[发明专利]一种双酚F的制备方法

权利要求书

1.一种双酚F的制备方法，其特征在于包括如下内容：固定床管式反应器沿轴向设置隔板将反应器分为三部分，隔板两侧为上进料段和出料段，隔板下方为下进料段；苯酚水溶液和甲醛水溶液作为进料I自上进料段的原料入口进入反应器，苯酚水溶液和氮气作为进料Ⅱ自下进料段的原料入口进入反应器，进料I在反应器中部的催化剂床层进行缩合反应，反应后的物料与自下而上的进料Ⅱ混合，进一步反应，反应产物自出料段的出料口排出，然后经分离、提纯后，得到双酚F；

缩合反应使用的催化剂为负载型杂多酸催化剂，载体为阳离子交换树脂，交换容量为4.4～5.3 mol/kg，水的质量含量为49%～53%，湿视密度为0.75～0.95 g/ml，湿真密度为1.1～1.3 g/ml，粒度范围为0.5～1.0 mm；活性组分杂多酸为磷钨酸、硅钨酸、砷钨酸、锗钨酸、磷钼酸、硅钼酸、砷钼酸和锗钼酸中的一种或几种；

所述负载型杂多酸催化剂的制备方法如下：

一、将50～100 g强酸性阳离子交换树脂用去离子水洗涤3～5次，每次洗5～10分钟，洗涤温度为50～70℃，然后在70～90℃的条件下放在真空干燥箱中干燥6～8小时；

二、将干燥后的强酸性阳离子交换树脂装入钢丝网袋中，平铺在超声波振动器中，厚度为2 mm，用雾化喷嘴将浓度为30%~50%杂多酸的水溶液和氮气在超声波振动的条件下喷射浸渍树脂，喷射距离为1～2 cm，喷射压力为0.05～0.1 MPa，喷射时间为1～2 h；

三、然后将树脂洗涤后，按步骤一条件进行干燥，在200～230℃的条件下焙烧6～8小时待用；

四、将待用树脂用浓度为10%~20%的杂多酸水溶液按步骤二的方法进行处理，洗涤后按照步骤三的条件进行干燥、焙烧得到负载型杂多酸催化剂。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的隔板长度为反应器长度的1/2～2/3。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：进料I中的酚醛摩尔比为5:1～10:1，总体积空速为 0.5～1 h^-1。

4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：进料I的总体积空速为 0.6～0.8 h^-1。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：进料Ⅱ中的苯酚水溶液对催化剂的体积空速为0.1～6 h^-1。

6.按照权利要求5所述的方法，其特征在于：进料Ⅱ中的苯酚水溶液对催化剂的体积空速为0.3～0.5 h^-1。

7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：进料Ⅱ中的氮气的进气量为200～300 L/h。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：苯酚水溶液的浓度为40 wt%～50 wt%，甲醛水溶液的浓度为36 wt%～40 wt%。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：催化剂的装填方法采用反应器两端装填石英砂，中间段装填催化剂，中间段催化剂与石英砂混合装填，其中，石英砂的粒度范围为1.0～1.2 mm，催化剂占总装填量的比例为40 v%～60 v%。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：缩合反应的反应条件如下：反应温度70～100℃，反应压力为0.1～1MPa。