[发明专利]一种四氟草酸磷酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，该方法包括：

①利用廉价的工业用磷与氟气反应，制得反应所需要的五氟化磷；

②五氟化磷与悬浮于有机溶剂中的草酸锂反应，通过浓缩析晶、重结晶方式得到所需产品；

具体包括如下步骤：将磷单质和氟气反应产生的五氟化磷通过缓冲罐导入草酸锂和有机溶剂形成悬浊液的反应釜中进行反应，气体流速控制在1～5L/min，反应过程中时刻注意反应釜的压力和温度变化，在此过程中控制温度保持在10℃～40℃之间进行，压力维持在0～0.5MPa，制得的五氟化磷与草酸锂的摩尔比为2.2～2∶1，充分搅拌反应1～3小时，过滤后，通过浓缩析晶方式，经过滤、干燥后得到所需产品。

2.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述工业用磷包括白磷、红磷、黑磷中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂能够完全溶解制备过程中所产生的产品及六氟磷酸，且所述有机溶剂包括酯类、醚类或腈类中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述析晶溶剂包括二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、二氯乙烷等饱和烷烃类溶剂或者甲苯、二甲苯、氯苯等苯环类有机溶剂。

5.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气、氩气、氦气中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，本发明采用真空蒸馏方式进行浓缩，在所此过程中温度保持在60℃～80℃之间进行，压力维持在-0.1MPa，浓缩至原体积的60～80％。

7.根据权利要求6所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，浓缩完成后，析晶剂的加入质量为浓缩后所得总质量的1～10倍，优选5倍。

8.根据权利要求1所述的一种四氟草酸磷酸锂的制备方法，其特征在于，析晶后所得四氟草酸磷酸锂产品置于材质为316L不锈钢的回转釜中，真空条件下升温至80-100℃，干燥4-24小时后结束。