[发明专利]一种1-丙烯-1;3-磺酸内酯的制备方法

权利要求书

1.一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

将1，3-丙烷磺酸内酯、引发剂和氯气通入微反应器中，一定温度下，通过流速控制物料在微反应器中的反应时间，微反应器出口得到中间体一氯代-1，3-丙烷磺酸内酯；

中间体一氯代-1，3-丙烷磺酸内酯经减压精馏提纯后，用碳酸酯类溶剂溶解并加入少量稳定剂，在一定的温度下搅拌下滴加三乙胺，滴加完毕反应一定时间后过滤、淋洗去除副产物三乙胺盐酸盐。滤液中加入一定量去离子水，充分搅拌后静置分相，有机相经活性炭脱色后减压浓缩去除60-90％的溶剂，降温结晶后过滤，晶体经真空干燥后得到1-丙烯-1，3-丙烷磺酸内酯。

2.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，1，3-丙烷磺酸内酯和氯气的加入量之比为1∶0.7～1.5，反应温度为60℃～120℃，物料在微反应器中的停留时间为1～10min。

3.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，中间体一氯代-1，3-丙烷磺酸内酯的减压精馏条件为150℃、100Pa，回流比为5，且取95℃～105℃的馏分。

4.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，用于溶解中间体一氯代-1，3-丙烷磺酸内酯的碳酸酯类溶剂的量为一氯代1，3-丙烷磺酸内酯质量的2～3倍。

5.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所加入的稳定剂为2，6-二叔丁基对甲酚，且所述稳定剂的加入量为一氯代1，3-丙烷磺酸内酯质量的0.2～2％。

6.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，三乙胺的用量与一氯代1-丙烯-1，3-磺酸内酯加入量之比为1～2∶1，反应温度为50℃～90℃，反应时间为4-12小时。

7.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述去离子水的加入量为1-丙烯-1，3-磺酸内酯溶液质量的10～30％，反应温度为40℃，反应时间为4小时。

8.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述活性炭的加入量为1-丙烯-1，3-磺酸内酯溶液质量的5～10％，反应温度为30℃，反应时间为24小时。

9.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述结晶温度为0～15℃。

10.根据权利要求1所述的一种1-丙烯-1，3-磺酸内酯的制备方法，其特征在于，所述结晶真空干燥温度为40℃～80℃，真空度为100Pa，干燥时间为2～8小时。