[发明专利]一种测定板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法有效
申请号: | 201710975562.1 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107561192B | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
发明(设计)人: | 王瑞;郑程;石燕红;王峥涛 | 申请(专利权)人: | 上海中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 31258 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 何葆芳 |
地址: | 201203 上海市浦*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 测定 板蓝根 药材 及其 制品 告依春 含量 方法 | ||
本发明公开了一种测定板蓝根药材及其制品中R‑告依春和S‑告依春含量的方法,所述方法包括:标准曲线的制作、供试品溶液的制备和含量测定步骤,所述供试品溶液的制备是首先对待测定的板蓝根药材或其制品进行回流提取或超声提取,然后对提取液用固相萃取柱进行洗脱,收集的洗脱液经过氮吹干燥后的残渣经溶解、过滤得到;所述含量测定是采用高效液相‑紫外‑圆二色谱法。本发明通过所述方法首次实现了对板蓝根药材及其制品中的R‑告依春和S‑告依春这对对映异构体含量的分别测定,无需使用手性色谱柱就可以快速、简便、准确、高精度测定R‑告依春和S‑告依春这对对映异构体的含量,对监测板蓝根药材及其制品的质量具有显著应用价值。
技术领域
本发明是涉及板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的测定方法,属于中药分析技术领域。
背景技术
中药板蓝根为十字花科植物菘蓝(Isatis indigotica Fortune)的干燥根,具有清热解毒、凉血消斑、利咽止痛之功效,广泛用于治疗各种疾病,如流感、腮腺炎、温病发热、风热感冒、咽喉肿烂、流行性乙型脑炎、肝炎等。板蓝根饮片为板蓝根除去杂质、洗净、润透、切厚片、干燥后制得。板蓝根颗粒和复方板蓝根颗粒为常用的非处方药品,是以板蓝根为原料的最具代表性的中药制剂。板蓝根对SARS、H1N1等恶性传染性疾病的防治作用已经得到临床验证,在当下全球流感肆虐之时,板蓝根成为应用最广泛的中药品种之一。
R,S-告依春为板蓝根中的特征性化学成分,R-告依春和S-告依春为一对对应异构体,两者同时存在于板蓝根中。研究表明:板蓝根中R-告依春具有抗病毒活性,而其对映体S-告依春具有致甲状腺肿大的作用。但现有技术均是以R,S-告依春为指标成分对板蓝根药材和饮片进行质量控制,仅能检测和反映R,S-告依春的总含量,不能够分别准确地反映出S-告依春和抗病毒活性成分R-告依春的含量,致使板蓝根药材及其制品的使用存在潜在隐患和风险。因此,有必要研发能对板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春这对对映异构体的含量进行分别测定的分析方法。
目前虽有文献报道可采用手性正相-高效液相色谱法(NP-HPLC)测定板蓝根中的R-告依春和S-告依春含量,但是此方法需要使用手性色谱柱和正相-高效液相色谱,不仅成本高,而且不适合常规质量分析。
此外,板蓝根药材及其制品中化学成分复杂多样,除了R-告依春和S-告依春外,还有靛蓝、靛玉红、多种有机酸、核苷、氨基酸等多种成分,并且R-告依春和S-告依春含量低,以致板蓝根药材及其制品中的R-告依春和S-告依春的含量测定具有很多干扰因素,因此至今还未能实现对板蓝根药材及其制品中的对映异构体:R-告依春和S-告依春的含量进行快速、简便、准确测定。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明的目的是提供一种可以快速、简便、准确地测定板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法,以实现对板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的有效监控。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种测定板蓝根药材及其制品中R-告依春和S-告依春含量的方法,包括:标准曲线的制作、供试品溶液的制备和含量测定步骤,其特征在于:
a)所述供试品溶液的制备方法如下:
精密称取待测定的板蓝根药材或其制品,用去离子水进行回流提取或超声提取;过滤提取液,将所得滤液上样至固相萃取柱中,先用水冲洗,然后用甲醇洗脱,上样和洗脱过程均需控制流速≤1滴/秒;收集甲醇洗脱液,氮吹至干燥,残渣再用甲醇溶解,过滤,所得滤液即为供试品溶液;
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