[发明专利]一种钛酸锂包覆硬碳复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201710976055.X | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107808954B | 公开(公告)日: | 2019-09-24 |
发明(设计)人: | 贺艳兵;马佳明;游从辉;李宝华;杜鸿达;康飞宇 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 广东德而赛律师事务所 44322 | 代理人: | 叶秀进 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛酸锂包覆硬碳 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:包括硬碳,包覆在硬碳表面的钛酸锂层,以及包覆在钛酸锂表面的碳层;
其制备方法包括以下步骤:
S1:以含Ti化合物为原料,加入过氧化物和弱碱;
S2:一边搅拌S1的混合物一边加入硬碳;
S3:按去离子水与酒精体积比为1:0.5~5预混成混合溶液,然后加入S2的混合物中,使含Ti化合物水解完全;
S4:在S3的水解物中引入锂源,反应得到钛酸锂纳米球,其中,所述含Ti化合物与锂源的物质的量之比为1:1~2;
S5:在S4的反应物中加入结构导向剂,得到钛酸锂/硬碳前驱体;
S6:将钛酸锂/硬碳前驱体放入烘箱中烘干,然后再放入600~900℃的充满惰性气体的高温炉中退火烧结1~10h,制得钛酸锂包覆硬碳复合材料。
2.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述钛酸锂层由钛酸锂纳米球组成;所述钛酸锂纳米球的粒径≤200nm,所述硬碳的粒径≤10μm。
3.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述硬碳质量为钛酸锂质量的29%~45%。
4.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述含Ti化合物为氮化钛、碳化钛、三氯化钛、二氯化钛、钛酸四丁酯中的其中一种。
5.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述过氧化物为25~35%的过氧化氢,所述弱碱为20~35%的氨水,其中,每克含Ti化合物需过氧化氢50~80mL,每克含Ti化合物需氨水20~30mL。
6.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述硬碳包括酚醛树脂热解碳、聚糖醇热解碳、葡萄糖热解碳、炭黑中的至少一种;所述硬碳比容量大于等于200mAh/g,硬碳粒径≤10μm;所述硬碳质量为钛酸锂理论产量的29%~45%。
7.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:每克含Ti化合物需去离子水和酒精的混合溶液200~800mL。
8.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述锂源为氢氧化锂、醋酸锂、碳酸锂、碳酸二氢锂、磷酸二氢锂中的至少一种,且S4中的反应环境为弱碱性。
9.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆硬碳复合材料,其特征在于:所述结构导向剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基胺、聚氧乙烯脂肪酸酯类表面活性剂、聚氧乙烯脂肪醇醚类表面活性剂、聚氧乙烯-聚氧丙烯共聚物类表面活性剂中的至少一种。
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