[发明专利]一种ZrO2基钐‑锡共掺杂余辉荧光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种ZrO₂基钐-锡共掺杂余辉荧光材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1)将ZrOCl₂·8H₂O、Sm(NO₃)₃·6H₂O和SnCl₄·5H₂O按摩尔比称取一定量，溶解于去离子水中，机械搅拌，使其完全溶解，待溶液澄清，得到含有三种金属阳离子：Sm³⁺、Sn⁴⁺、Zr⁴⁺的混合溶液；

2)按步骤1)中所述三种金属阳离子与络合剂为1：1.5的比例，称取一定量的柠檬酸，加入步骤1)的混合溶液中，机械搅拌使其充分络合，用氨水调节pH至4～5，得到酸性混合液；

3)以丙烯酰胺作为单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，按摩尔比称取一定量，加入步骤2)的酸性溶液中，充分溶解后水浴加热到设定温度，立即加入引发剂，聚合得到湿凝胶；

4)将步骤3)中得到的湿凝胶置于烘箱中干燥，得到干凝胶，将干凝胶在马弗炉中煅烧，即得ZrO₂基Sm³⁺、Sn⁴⁺共掺杂余辉荧光材料；

步骤1)中，所述三种金属阳离子：Zr⁴⁺、Sm³⁺、Sn⁴⁺的摩尔比为100：0.5：0.5～20；

步骤1)中，所述Sm³⁺掺杂浓度为0.5mol％，Sn⁴⁺浓度为0.5mol％～20mol％；

步骤3)中，所述引发剂为过硫酸铵；

步骤3)中，所述引发剂含量为单体质量的1～3％。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述机械搅拌时间为30～40min。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述络合剂为柠檬酸。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述机械搅拌时间为10～30min。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述单体和交联剂的摩尔比为8：1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述设定温度为：50～90℃；优选的，所述保温温度为70℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述干燥条件为：干燥温度：60～100℃，干燥时间为：8～15h；优选的，所述干燥温度和时间分别为：80℃、12h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述煅烧时的升温速率为5℃/min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述煅烧温度为1000～1300℃，煅烧时间为1～3h；优选的，所述煅烧温度和时间分别为1200℃、2h。

10.根据权利要求1-9任一所述的制备方法和/或该方法制备的ZrO₂基钐-锡共掺杂余辉荧光材料在发光涂料、发光薄膜、发光陶瓷、交通运输室内装饰、安全标志、生物成像中的应用。