[发明专利]一种盐酸托哌酮化合物及其制备方法

权利要求书

1. 一种的盐酸托哌酮化合物的制备方法，其特征在于：所制备的盐酸托哌酮化合物为晶体，采用X- 射线粉末衍射测定，其图谱中特征峰在2θ±0.2°为7.0°、17.1°、17.9°、19.3°、20.3°、22.1°、25.6°、25.9°显示，制备方法包括如下步骤：

（1）成盐缩合

在反应釜内投入乙醇、六氢吡啶，开冷冻水降温，控制温度为24～28℃，在60～70转/分搅拌速度下滴加w%:30.0～35.0%的盐酸乙醇溶液，滴加结束后继续搅拌反应20分钟；其中乙醇、六氢吡啶、盐酸乙醇溶液用量重量比为：六氢吡啶：乙醇：盐酸乙醇溶液=1:0.65：1.2～1.4；

在反应釜内加入w%≥36.5%的甲醛溶液、对甲基苯丙酮，加热回流反应16小时；其中甲醛溶液、对甲基苯丙酮和步骤中的六氢吡啶用量重量比为：六氢吡啶：甲醛溶液：对甲基苯丙酮=1:2.4:1.8；

反应完毕，常压蒸馏，蒸至内温达105℃时结束，冷却至反应釜内温为30～40℃，加入纯化水，搅拌30～40分钟，得反应液；其中纯化水和步骤中的六氢吡啶用量重量比为：六氢吡啶：纯化水=1:7；

在中和洗涤釜加入纯化水，温度控制为30～40℃，搅拌加入碳酸钠溶解，将步骤得到的反应液抽至中和洗涤釜内，搅拌20～30分钟，静止分层20分钟，弃去下层碱水溶液，保留上层油状液；其中纯化水、碳酸钠和步骤中的六氢吡啶用量重量比为：六氢吡啶：纯化水：碳酸钠=1:7:1.7；

用室温下配制好的饱和食盐水分三次洗涤步骤得到的油状液，每次搅拌20分钟，静置15分钟，弃去下层洗涤水，得2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮；其中饱和食盐水的用量和步骤中的六氢吡啶用量重量比为：六氢吡啶：饱和食盐水=1:14；

（2）精制

在搪瓷反应釜内投入丙酮、2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮，60～70转/分搅拌速度下滴加w%:30.0～35.0%的盐酸乙醇溶液，控制温度为32～35℃，滴加至pH值为3.0～3.2；其中丙酮、2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮用量重量比为：丙酮：2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮=3:1；

往步骤中的溶液中加入活性炭，升温至回流脱色30分钟，趁热过滤，滤液进结晶釜，降温至6～8℃保温结晶1小时；其中活性炭的用量和步骤中2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮用量重量比为：2-甲基-1-（4-甲基苯基）-3-（1-哌啶基）-1-丙酮：活性炭=70:1；

将步骤得到的物料放至离心机离心，甩干得成品湿料，将湿料装盘，装盘厚度不超过2厘米，置于干燥箱中，于98～102℃鼓风干燥6-8小时后粉碎，过40目筛，即得所述的盐酸托哌酮化合物。