[发明专利]含氮磷一元醇或多元醇及其制备方法有效
申请号: | 201710978244.0 | 申请日: | 2017-10-18 |
公开(公告)号: | CN107964025B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 成煦;王海波;杜晓声;杜宗良 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;C07F9/32;C07F9/40 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 黄幼陵;麦迈 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含氮磷 一元 多元 及其 制备 方法 | ||
1.含氮磷多元醇,其结构通式为:
其中,R1为氢或甲基,R2为1-4个碳原子的亚烷基基,R3和R4分别为相同或不同的1-3个碳原子的烷基或苯基,R6和R7分别为相同或不同的1-4个碳原子的亚烷基,R8和R9为羟基;
或为
其中,R1为氢或甲基,R2为1-4个碳原子的亚烷基,R4为1-3个碳原子的烷基或苯基,R6和R7分别为相同或不同的1-4个碳原子的亚烷基,R8和R9为羟基或氢,且R8、R9中至少有一个为羟基;
或为
其中,R1为氢或甲基,R2为1-4个碳原子的亚烷基,R6和R7分别为相同或不同的1-4个碳原子的亚烷基,R8和R9为羟基或氢,且R8、R9中至少有一个为羟基。
2.一种权利要求1所述含氮磷多元醇的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)将卤代氧化磷溶于溶剂A配制成卤代氧化磷溶液,在0±2℃下,将含羟基丙烯酸酯和胺中和剂溶于溶剂A配制成混合溶液,在搅拌下将卤代氧化磷溶液滴加入混合溶液中并混合均匀,于0±2℃搅拌反应12~24h,反应时间到达后,过滤出反应产物并用去离子水洗涤反应产物,以去除反应产物上残留的胺中和剂,然后将反应产物用去离子水萃取,再将萃取出的下层溶液在真空条件下烘干得到含烯丙基磷酸酯;所述卤代氧化磷、胺中和剂、含羟基丙烯酸酯及溶剂A总量的摩尔比为1:(1~3):(1~3):(30~100);
所述卤代氧化磷为三氯氧磷、三溴氧磷、甲基氧二氯氧磷、1-丙基二氯化磷、苯基二氯氧磷、二苯基氯氧化膦或二甲基氯氧化膦其中的一种;
所述含羟基丙烯酸酯为丙烯酸羟甲酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟甲酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丁酯其中的一种;
所述胺中和剂为三乙胺、氨水、二乙胺、二甲基乙醇胺中的一种。
所述溶剂A为二氯甲烷、苯、三氯甲烷、二甲基甲酰胺中的一种;
(2)将步骤(1)制备的含烯丙基磷酸酯溶于溶剂B后,在搅拌下加入羟基胺并混合均匀,于25±2℃搅拌反应12~24h,反应时间到达后,将反应液在真空条件下烘干得到含氮磷多元醇;所述含烯丙基磷酸酯、羟基胺及溶剂B的摩尔比为1:(1~3):(20~100);
所述羟基胺为一乙醇胺、1-(4-羟基苯基)-2-氨基乙醇、4-氨基-2-羟基甲苯、二乙醇胺、二异丙醇胺、2-氨基-4,6-二羟基嘧啶、2-氨基-1,3-丙二醇或2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇其中的一种;
所述溶剂B为无水甲醇、无水乙醇、无水异丙醇、无水丁醇中的一种。
3.根据权利要2所述含氮磷多元醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,配制卤代氧化磷溶液时,卤代氧化磷与溶剂A的摩尔比为1:(10~20)。
4.根据权利要2或3所述含氮磷多元醇的制备方法,其特征在于:所述在真空条件下烘干的真空度为0.085~0.095MPa。
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