[发明专利]电致变色器件离子化方法、制备方法及产品

说明书

本发明公开了一种电致变色器件离子化方法，该电致变色器件包括阳极电致变色层，对所述阳极电致变色层进行离子化的方法为：在静止的阳极电致变色层上利用旋转靶磁控溅射直接沉积离子层，沉积过程中，保持旋转靶外部的靶材匀速旋转，旋转靶内部的磁棒正对阳极电致变色层进行往复匀速摆动，沉积过程中通过检测阳极电致变色层的透过率控制沉积过程。本发明的有益效果是：在制备电致变色器件时，通过动静态混合镀膜方式使锂靶沉积均匀，在线检测阳极变色层的变色反应可方便时控制变色器件起关键作用的离子源的沉积量，使电致变色器件的制备变得简单有效，有利于电致变色玻璃的产业化。

技术领域

本发明属于电致变色器件制备技术领域，具体是涉及一种电致变色器件离子化方法、制备方法及产品。

背景技术

电致变色是指在外加电场的极性和强度变化作用下，材料发生可逆的氧化或还原反应，从而导致其颜色发生可逆及稳定的变化。利用该性能制备的电致变色玻璃能对透过玻璃的太阳光的光和热进行智能调节，降低建筑物为了提高室内舒适度需要(制冷或制热及照明等)的能耗，是目前最先进的建筑节能玻璃，在强调绿色和生态发展的今天有着巨大的应用市场。

典型的电致变色玻璃由底层导电层、电致变色层、离子传导层、离子存储层以及顶层导电层所构成。在电场作用下，离子存储层的离子经由离子传导层进入电致变色层实现变色效应；加上反向电场，离子离开电致变色层经由离子传导层回到离子存储层从而实现褪色。为了提高变色效果，离子存储层可用与电致变色层氧化还原反应相反的变色材料(如电致变色层为阴极变色材料则离子存储层用阳极变色材料，反之亦可)来达到变色叠加的效果，显著提高电致变色玻璃的变色性能。

目前电致变色玻璃的制备一般用物理气相沉积或蒸镀方法，在两块玻璃基底上分别生长透明导电层及电致变色层，通过锂胶将两片玻璃正面加热粘合制成夹胶电致变色玻璃。器件制备中，透明导电层、电致变色层均采用磁控溅射，制备工艺成熟简单，沉积速率慢，厚度能轻易通过调整功率、沉积时间等工艺参数控制，相对比较方便，而变色器件起关键作用的离子源控制就非常困难。离子源通常选择纯净的锂金属，为防止被污染，一般存储在真空环境中，但实际生产中发现在对真空腔体的常规维护保养清理过程中，即使开腔的环境湿度小于5％，材料受开腔影响，极易与水、气发生化学反应，在表面形成氧化层。表面氧化的靶材在器件制备过程中，随着不断溅射，靶材表面逐渐清洁暴露出金属单质锂，但同样工艺参数的沉积速率有较大差异，氧化态沉积速率高于金属态。与其他功能膜层有很大不同，锂(或氧化锂)沉积厚度1nm的不同会导致器件外观及性能的巨大差异，不能通过简单的膜厚在线检测设备来控制。

一种常用的方法，使用100％工作气体烧靶，溅射去除表面氧化层，最终磁控溅射稳定的金属锂单质，整个过程需要60KW·H左右，比较耗时，耗费材料，容易造成腔体的二次污染。实际器件制备时发现，氧化态的离子源与金属态的离子源制备的器件变色效果没有差异，一种常用的方法，同时使用工作气体与反应气体，溅射出靶材表面氧化物的同时让靶材轻微中毒氧化，维持着靶材表面氧化程度的动态平衡，保证沉积速率的一致性，但实际生产中发现动态平衡点不易寻找，锂对反应气体极为敏感，通入小于3sccm的反应气体都会让靶材中毒加剧，氧化态-金属态动态平衡被打破。沉积过少的离子源导致电致变色调制范围小，严重时影响并显著增大顶层透明导电层的电阻，达不到变色效果。离子源过多则会极大的影响电致变色器件初始颜色及变色速度，离子源对腔体的因此，离子化技术是制约电致变色玻璃产业化推广的关键技术。

发明内容

为了解决电致变色器件中起关键作用的离子源控制技术难题，本发明提出了一种电致变色器件离子化方法，采用动静态混合镀膜方法，沉积的膜层更均匀，通过在线检测变色反应后的透过率，控制离子层的沉积，使得控制更加精确。

本发明还提供了一种电致变色器件的制作方法和制备得到的电致变色器件，由该方法得到的电致变色器件中，离子层沉积的更加均匀。