[发明专利]一种超支化聚硅氧烷及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710978682.7 申请日: 2017-10-19
公开(公告)号: CN107556479B 公开(公告)日: 2020-07-21
发明(设计)人: 顾嫒娟;张志娟;梁国正;袁莉 申请(专利权)人: 苏州大学
主分类号: C08G77/26 分类号: C08G77/26;C08G77/06
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 陶海锋
地址: 215137 *** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 超支 化聚硅氧烷 及其 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种超支化聚硅氧烷及其制备方法。将氨基苯乙炔和硅烷偶联剂反应,得到炔基化硅烷,再与水反应形成超支化聚硅氧烷。本发明制备的超支化聚硅氧烷不含有对人体有害的元素,常温下为液体,并含有大量羟基及仲氨基等活性基团,为聚合物改性以及新材料研发提供了良好的物质保障;由于炔基自聚合温度不高于200℃,可以实现在树脂的固化温度下聚合。本发明提供的超支化聚硅氧烷可赋予改性树脂优良的耐热性和刚性,并且含炔基超支化聚硅氧烷的合成方法具有工艺简单、易实现规模化生产的特点。

技术领域

本发明涉及无卤无磷阻燃剂及其制备方法,特别是一种超支化聚硅氧烷及其制备方法。

背景技术

阻燃高分子材料已成为众多领域急需的功能高分子材料,制备阻燃高分子材料的有效方法是添加阻燃剂。

磷系阻燃剂(PFRs)是目前无卤阻燃剂中应用广泛的种类。但是,PFRs的耐热性差,加入到耐热热固性树脂时,常常降低树脂的起始热分解温度(Tdi)。此外,近期研究表明,PFRs存在生物富集性,影响生态环境与人类健康。因此,开发适用于耐热热固性树脂的无卤无磷阻燃剂是一项有意义的工作。

无卤无磷阻燃剂的两大品种是无机纳米阻燃剂和硅系阻燃剂。无机纳米阻燃剂具有在低含量下即可获得阻燃效果的优点,但是,其常常在树脂中分散性差、易团聚且与树脂的结合力弱,因此不能赋予聚合物良好的阻燃性。此外,部分无机纳米材料的耐热性差(如:层状双氢氧化物、氧化石墨烯等),加入到耐热热固性树脂中,所得到的改性树脂的耐热性往往低于原树脂。

硅系阻燃剂最大的性能优势是具有优异的热稳定性。在硅系阻燃剂中,传统有机硅阻燃剂仅对部分高聚物(主要是聚碳酸酯)有效,适用面不广(参见文献:周安安,有机硅阻燃剂协同阻燃作用的研究进展,有机硅材料,2005,19(6):28-31)。超支化聚硅氧烷作为一种新兴的硅系阻燃剂,具有大量高支化度的三维球状结构,呈现低粘度、高化学反应活性等优点。文献报道了组合成系列超支化聚硅氧烷并用于改善耐热热固性树脂的阻燃性的方法,但是这些超支化结构中含有大量的耐热性差的脂肪族链段结构,从而劣化了耐热性树脂的耐热性和刚性(参见文献:Ye JH, Liang GZ, Gu AJ, Zhang ZY, Han JP, Yuan L.Novel phosphorus-containing hyperbranched polysiloxane and its highperformance flame retardant cyanate ester resin. Polymer Degradation andStability, 2013, 98(2): 597-608.;Zhuo DX, Gu AJ, Liang GZ, Hu JT, Cao L, YuanL. Flame retardancy and flame retarding mechanism of high performancehyperbranched polysiloxane modified bismaleimide/cyanate ester resin. PolymerDegradation and Stability, 2011, 96(4): 505-514.)。还有文献报道了合成含有大量芳杂环结构的超支化聚硅氧烷的研究结果,但是往往导致熔点高、粘度大等工艺性差问题(参见文献:Jikei M, Chon S-H, Kakimoto M-a, Kawauchi S, Tatsuya Imase,Watanebe J. Synthesis of hyperbranched aromatic polyamide from aromaticdiamines and trimesic acid. Macromolecules, 1999, 32: 2061-2064.)。现有技术中,也有合成了含磷超支化聚硅氧烷和端苯基超支化聚硅氧烷的报道,但将其用于改性氰酸酯树脂存在着弯曲模量降低和耐热性降低的问题。因此,设计合成具有良好工艺性和高耐热的新型超支化聚硅氧烷依然是一项具有工程应用价值的工作。

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