[发明专利]一种3,4-双硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法有效
申请号: | 201710979520.5 | 申请日: | 2017-10-19 |
公开(公告)号: | CN107903203B | 公开(公告)日: | 2020-06-19 |
发明(设计)人: | 赵娟 | 申请(专利权)人: | 五邑大学 |
主分类号: | C07D209/48 | 分类号: | C07D209/48 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 吴伟文 |
地址: | 529020 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 二甲 亚胺 合成 方法 | ||
1.一种3,4-双硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
将邻苯二甲酰亚胺与五氧化二磷加入溶剂浓硫酸中,在0℃的冰浴下滴加硝化试剂,同时控制温度在10℃以下,滴加完成后升温至室温,搅拌反应2-10小时,停止反应后将得到的反应液加入水中进行水洗得到析出物,水洗时水的体积与溶剂浓硫酸的体积比为(1-2):1,将析出物抽滤后得到的滤渣用水泡洗,然后用乙醇重结晶得到3,4-双硝基邻苯二甲酰亚胺;所述溶剂浓硫酸的质量分数为98%,且邻苯二甲酰亚胺与溶剂浓硫酸的质量比为8.2:1;所述硝化试剂由65%质量分数的浓硝酸和98%质量分数的浓硫酸混合而成,且硝化试剂中的浓硝酸、浓硫酸与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为2.8:1:1,硝化试剂的滴加速度为2秒/滴;所述五氧化二磷与邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为2.5:1。
2.根据权利要求1所述的一种3,4-双硝基邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于:所述搅拌反应的时间为6小时。
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