[发明专利]生物陶瓷脱氧活化的方法

说明书

本发明提供了一种生物陶瓷脱氧活化的方法，其包括以下步骤：(1)在惰性气体保护、密闭的石墨坩埚中，将生物陶瓷和石墨棒预热后，浸入熔融金属或熔融金属盐中，生物陶瓷由耐高温引线接通外部电源的负极，石墨棒由耐高温引线接通外部电源的正极，电源通电，电流密度为0.1‑10A，时间10‑100min，得到待处理生物陶瓷；(2)将步骤(1)中所述待处理生物陶瓷从熔融金属或熔融金属盐中取出，在惰性气体保护下降温，再用浓度0.1‑1mol/L的酸溶液清洗，去除表面残余的氧化镁及镁等杂质，得到酸洗后的生物陶瓷；(3)将步骤(2)中所述酸洗后的生物陶瓷，用去离子水高压冲洗，得到脱氧活化的生物陶瓷。

技术领域

本发明涉及医疗器械技术领域，更具体地，涉及一种生物陶瓷脱氧活化的方法。

背景技术

钛金属种植体已成功用于临床近四十年，但也逐渐暴露出金属种植体的美观性、过敏源性等缺陷：如牙龈退缩导致的金属外露，牙龈粘膜较薄患者透出金属颜色所致的美观性问题；也有学者报道钛金属也是潜在的致敏原，钛金属过敏影响骨整合也逐渐被大家所重视，这些使得患者更倾向于要求“无金属修复”，因此，氧化锆等生物陶瓷种植体成为研究热点。然而，生物陶瓷材料惰性较强，尤其是氧化锆陶瓷，难以活化，且金属种植体的传统表面处理方式不适于氧化锆材料，如常规的机械切削和喷砂会引入裂纹，导致力学性能的显著下降；酸蚀对氧化锆表面形貌没有明显影响；其次氧化锆材料弹性模量高，组织适配性差，导致骨整合性能不足，临床修复效果不理想。因此，如何使氧化锆材料表面具有稳定生物活性、较低的弹性模量是改善组织适配性，促进骨整合，改善种植修复效果的关键。

发明内容

鉴于背景技术中的问题，本发明提供了一种生物陶瓷的脱氧活化的方法，对生物陶瓷表面进行不同程度的脱氧，制备出的生物陶瓷表面具有微纳米尺寸的微孔结构、并且带正电荷，使该生物陶瓷在力学性能没有降低的情况下，表面活性增大，弹性模量降低；该生物陶瓷作为种植体，能增加其与骨整合的程度和速度，提高种植成功率。

为了实现上述目的，本发明提供了一种生物陶瓷脱氧活化的方法，其包括以下步骤：(1)在惰性气体保护、密闭的石墨坩埚中，将生物陶瓷和石墨棒预热后，浸入熔融金属或熔融金属盐中，生物陶瓷由耐高温引线接通外部电源的负极，石墨棒由耐高温引线接通外部电源的正极，电源通电，电流密度为0.1-10A，时间10-100min，得到待处理生物陶瓷；(2)将步骤(1)中所述待处理生物陶瓷从熔融金属或熔融金属盐中取出，在惰性气体保护下降温，再用浓度0.1-1mol/L的酸溶液清洗，去除表面残余的氧化镁及镁等杂质，得到酸洗后的生物陶瓷；(3)将步骤(2)中所述酸洗后的生物陶瓷，用去离子水高压冲洗，得到脱氧活化的生物陶瓷。

进一步地，所述生物陶瓷为氧化锆陶瓷、氧化铝陶瓷、氧化锆氧化铝复合陶瓷以及玻璃基陶瓷中的一种。

进一步地，所述生物陶瓷为氧化锆陶瓷。

进一步地，步骤(1)中所述熔融金属至少为镁、钠、锂以及钙中的一种。

进一步地，步骤(1)中所述熔融金属盐至少为氯化钙、氯化镁以及氯化钾中的一种。

进一步地，步骤(2)中所述酸溶液，至少为磷酸、盐酸、氢氟酸中的一种。

进一步地，所述生物陶瓷为氧化锆陶瓷，脱氧活化后，陶瓷表面锆的价态为1-4价。

进一步地，所述石墨坩埚内部有惰性气体保护，惰性气体有进气口进气，出气口出气，流量1-5L/min，惰性气体至少为高纯氩气、高纯氮气以及高纯氦气中的一种。

进一步地，在步骤(2)中，以1-5℃/min的速度降温至20-40℃。