[发明专利]一种二乙醇单异丙醇胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学建材领域，特别涉及一种二乙醇单异丙醇胺的生产方法。

背景技术

2008年以来全国规模以上的水泥企业的水泥产量已超过13.88亿吨，而水泥助磨剂通常需要加入的量为水泥的0.01～0.05％，因此，水泥助磨剂具有相当大的市场需求。而二乙醇单异丙醇胺由于其具有众多优良的特性，所以，其已逐渐取代了助磨剂原料中的三乙醇胺及三异丙醇胺。并且，较为关键的是二乙醇单异丙醇胺是绿色环保的新型助磨剂原料，其具有极好的助磨效果。与三乙醇胺、三异丙醇胺及其他醇、胺、脂类物质有良好的配伍性能，在制作助磨剂时可单独使用或与其他物质配伍使用。根据不同水泥物料特点，以二乙醇单异丙醇胺为核心原料，进行针对性配伍后，对水泥早期和后期强度均有显著提高特性。所制作的助磨剂在提高水泥三天强度的同时，能提高水泥二十八天强度。实际使用中在适应性强的情况下，早期强度可以提得比三乙醇胺还高。但一般情况下，早期强度比三乙醇胺略低一些。确定无疑的是，可以大幅度提高后期强度，一般比三异丙醇胺还要高。

另外，作为这种大宗且利润偏低的产品，如果在色谱含量或色谱纯度上每提升一个百分点，则会给生产和销售型企业带来更大的效益，因此各大公司企业科研院所也在积极的研发以提高二乙醇单异丙醇胺的含量。但通常通过一步反应法二乙醇单异丙醇胺的色谱含量只能达到96％左右，有的企业甚至更低，而多余的杂质主要是未反应的二乙醇胺和高沸，高沸的存在也同时会对助磨剂的性能有一定的负面影响。但目前在提高二乙醇单异丙醇胺的色谱含量上却又遇到了一个瓶颈。所以有些企业为了得到98％以上的色谱含量的产品往往会通过精馏的方法来实现。

如申请号为201610413071.3的中国专利一种生产低色度二乙醇单异丙醇胺的方法，其主要是用二乙醇胺与环氧丙烷一步法合成二乙醇单异丙醇胺96％左右通过蒸馏的方法使产品含量达到98％以上。虽然，通过蒸馏方法能够提高产品的色谱含量，但也增加了能耗和工艺的繁琐性，所以不容易提高整体的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种二乙醇单异丙醇胺的生产方法，所生产的二乙醇单异丙醇胺不仅纯度高，同时工艺也比较简单且能耗又少，从而有利于提高二乙醇单异丙醇胺的整体经济效益。

本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种二乙醇单异丙醇胺的生产方法，包括以下步骤：S1、将二乙醇胺、水和酸加入到反应釜中，之后通入氮气进行三次置换，并开启搅拌桨将各物料混合均匀；S2、在室温状态下，缓慢均匀加入环氧丙烷，并继续搅拌使得环氧丙烷和其他物料能够均匀混合，将反应温度升高至30～80℃；S3、待环氧丙烷全部加完之后，对反应釜进行保温反应30min，得到成品二乙醇单异丙醇胺。

通过采用上述技术方案，由于二乙醇胺和环氧丙烷反应生成的二乙醇单异丙醇胺，部分会在水的催化情况下还会和环氧丙烷继续反应生成季胺碱。而这种季胺碱是一种强碱性物质，因此，其可以作为副产物的催化剂。在这种强碱性物质的作用下，二乙醇单异丙醇胺上的羟基将会和环氧丙烷继续反应形成醚也就是高沸物。如下反应方程式所示：

主反应：

副反应(高沸物的生成)：

由于在季胺碱的催化作用下，整个反应过程往往会产生大量的高沸物，从而也就会严重影响到二乙醇单异丙醇胺的纯度，所以为了提高二乙醇单异丙醇胺的纯度，则需要投入大量的能源并以精馏的方式将高沸物和二乙醇单异丙醇胺分离开来，这样不仅浪费了能源，同时也降低了生产效率，不利于提高二乙醇单异丙醇胺的经济效益。

而此处将酸和二乙醇胺先加入到反应釜中进行混合，这样能够保证酸在二乙醇胺分子附近得到均匀的分散，从而能够快速有效地对产生的季胺碱起到中和作用，进而也就能够降低二乙醇单异丙醇胺向副产物醚方向发生反应。

优选为，所述二乙醇胺和环氧丙烷的摩尔比在1∶0.95～1.05。

通过采用上述技术方案，这样能够避免二乙醇胺和环氧丙烷在反应的过程中出现过量的问题，从而也有利于降低二乙醇单异丙醇胺向副反应方向发生反应的概率。

优选为，S1中二乙醇胺和酸电离出来的氢离子的摩尔比为36.94～183.98∶1。

通过采用上述技术方案，这样在反应的过程中，酸所产生的量与季胺碱基本上能够完全中和，从而也就避免了季胺碱催化二乙醇单异丙醇胺向副反应方向发生反应。

优选为，所述酸为冰醋酸或浓硫酸中的一种或两种的混合物。