[发明专利]采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及比热容测定技术领域，特别是指一种采用逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法。

背景技术

比热容表征单位质量的物质在没有相变的情况下在温度每升高1K时所吸热或放热的能力，是研究材料热学性能的重要物理性能的参数。测量比热容的方法方法很多，但都存在一定的散热及搅拌不均等问题。

混合法是将已知热容的物质和待测物质相混合的方法进行测定，此方法多用于测量固体比热容，不适宜用于测量溶液比热容。

冷却法是将高温待测液体倒入绝热容器中进行降温的方法测定的。此方法中倒入高温待测液体的过程会有散热，而且绝热容器也会有一定散热，操作复杂，使用式样大。

比较法是将待测液体和已知比热容的纯水在同样测量条件下相比较的方法进行测定。如用差式扫描量热法(DSC法)测量比热容，所用试样过小，不能密封，若有气体会直接溢出，不适宜实现其他的一些用途，如测量气液反应吸收热及解析热实验等；且是一个需要对仪器信号、空盘基线、标准物质和待测试样作多次重复实验的过程，操作者的专业技能、仪器的状况、实验条件的选择对结果的影响很大。

电热法是通过加热电阻丝的方法使待测物质升温的方法进行测定。如传统的绝热量热法测定比热容，操作复杂，测量周期长，使用试样量大。

本发明通过环境温度逼近法、抽真空、保温的方式，可以阻止溶液向外散热，真正获得绝热容器，直接测出溶液的比热容，且本装置的试样量适中，本发明装置涉及一种采用逼近法升温测定溶液比热容的装置。

发明内容

本发明采用一种逼近法升温测定溶液比热容的装置及测试方法。

该装置包括内管溶液加热系统、外管自动逼近升温系统、外管真空绝热系统、数据采集系统；

其中，内管溶液加热系统包括内管、加热棒、热电偶、加热棒套管、胶塞、磁力搅拌子、内管密封圈、圆锥体；内管密封圈中间有一圈凹槽，内管管口处有一圈凸起，嵌入密封圈凹槽中；在内管密封圈中心位置打孔，加热棒及加热棒套管穿过内管密封圈上的孔，加热棒套管中放有硅油，硅油上部留有一定防止硅油受热膨胀的空间，加热棒套管顶部由胶塞封住，胶塞上打孔，使加热棒深入到套管底部，加热棒套管高度略高于内管底部的磁力搅拌子；热电偶略高于加热棒，防止测量温度被影响；磁力搅拌子在内管底中间部位；内管底部有圆锥体在外支撑，防止抽真空时内管从内管密封圈脱落，圆锥体与内管底部为点接触，防止内管通过圆锥体向外导热；

外管自动逼近升温系统包括外管、外管密封圈、加热片、侧壁保温材料、底部保温材料、侧壁热电偶；外管密封圈中间有一圈凹槽，外管管口处有一圈凸起，嵌入外管密封圈凹槽中；外管外壁一周及底部均包裹加热片，加热片外侧包裹侧壁保温材料及底部保温材料；外管内壁中间部位粘有侧壁热电偶；加热片电路串联继电器，控制加热片供电电路的通断，以实现外管温度与溶液温度的逼近；

外管真空绝热系统包括宝塔嘴、压力表、真空泵，外管中下部有宝塔嘴，宝塔嘴可使连接管道与宝塔嘴连接处贴紧，防止漏气；宝塔嘴与压力表相连，当真空度高于50kPa时阀门自动关闭，当真空度低于50kPa时阀门自动开启；压力表连接真空泵，用于将内管、外管之间抽真空，防止溶液热量以对流形式向环境散出。

数据采集系统包括功率表、温度变送器、USB转换器、上位机、继电器；内管中加热棒连接功率表，测得加热功率，并通过USB转换器连接上位机；内管中的热电偶及外管内壁的侧壁热电偶分别连接温度变送器，温度变送器将温度信号转换为网络信号，再将信号传输给上位机，上位机计算机程序采用PID算法控制继电器，自动保持外管温度与溶液温度时刻逼近；

内管、外管及加热棒套管为玻璃管，防止被测液体为腐蚀性液体，内管管口口径缩小，以减少由管口引起的散热损失。

内管中热电偶为铠装K型热电偶，使热电偶笔直的插入管中且不会被某些溶液所腐蚀，外管内壁中热电偶为T型热电偶，T型热电偶极细，防止热电偶向环境导热，内管中热电偶测得溶液温度后，将信号通过温度变送器传输到计算机，与外管内壁的侧壁热电偶测得的外管温度相比较，进行PID控制。

功率表为单相电参数盘面表DSW-9902C，防止用电压表、电流表时，仪表过多造成的所测发热功率偏大。

继电器为JY-DAM0808数采控制器，控制外管加热片的电源通断，实现外管温度与溶液温度的逼近。

温度变送器为宇电AI-702型温度变送器，将两路温度信号转换为网络信号，传给上位机。