[发明专利]一种氯甲烷的高效测定方法

说明书

技术领域

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种氯甲烷的高效测定方法。

背景技术

在氯甲烷生产过程中酸度（以HCl计）直接影响到产品的质量，但是作为容易在常温下气化的氯甲烷很难用一般的酸度测定方法进行测定。

在行业标准HG/T3674-2000的测定中，有对氯甲烷含量和酸度的检测，但测定过程漫长，且操作条件要求严格，不方便实时监控。

为此本发明研究实验了一种能快速测定且误差小的可实时监控氯甲烷含量和酸度的分析测定方法，在实际生产中可被广泛接受。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氯甲烷的高效快速测定方法，。

基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：

一种氯甲烷的高效测定方法，包括利用气相色谱对氯甲烷含量快速测定，利用无水滴定对氯甲烷酸度快速测定。

一种氯甲烷的高效测定方法，改进的气相色谱条件如下：

所述的一种氯甲烷的高效测定方法，调试好气相色谱测定条件后，取样氯甲烷并快速进样分析含量，剩余样品定量取样加中和后的无水溶剂，进行滴定分析酸度。

所述的一种氯甲烷的高效测定方法，无水溶剂的中和方法为取50mL无水溶剂，加两滴酚酞指示液，用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液中和至微粉红色。

所述的一种氯甲烷的高效测定方法，无水溶剂为无水乙醇和无水甲醇。

所述的一种氯甲烷的高效测定方法，滴定方法为将氯甲烷样品加入到中和的无水溶剂的液面下面，缓慢摇匀，再用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，颜色滴定至微粉红色即为终点。

本发明可以在实际生产过程中较为快速的测定氯甲烷中的含量和酸度，其实际误差在0.1%，在实际分析工作中有一定的指导意义，测定时间由原来的1.5h缩短至15min。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细描述，但本发明的保护范围并不局限于此。

实施例1

一种氯甲烷的高效测定方法

具体步骤如下：

1.测定前准备：

1.1 气相色谱仪的调试:

对行业标准HG/T3674-2000中的气相色谱条件进行改进，使测定更高效快速。

1.2 无水乙醇的中和: 取50mL无水乙醇，加两滴酚酞指示液，用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液中和至微粉红色。

2.含量和酸度的测定

调试好气相色谱测定条件后，采样器取样，快速进样进行含量测定。剩余样品中快速减量法取样10g，加入到中和后的无水乙醇液面以下，缓慢摇匀，用0.01mol/L的氢氧化钠标准溶液进行滴定，至微粉红色即为终点，记下消耗的体积V。

3.分析结果

3.1 含量：以面积归一法计算。

3.2 酸度：以质量百分数W表示酸含量，按下式计算

式中：C—NaOH标准溶液的实际浓度，mol/L；

V—滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mL；

m—样品称量质量，g；

0.0365—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的盐酸的质量。