[发明专利]一种重楼皂苷系列的制备工艺

权利要求书

1.一种重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

(1)药材提取：将重楼药材粉碎，用乙醇溶液浸泡，重楼药材与乙醇溶液的料液比为1:8-1:12，进行加热得到提取液；

(2)利用树脂除去大部分浸膏：将步骤(1)中浓缩至小体积的提取液，采用大孔树脂静态吸附，然后装柱，用乙醇溶液洗脱除去杂质，收集总重楼皂苷部分；

(3)反相C18中压制备：将得到的总重楼皂苷用甲醇溶解，用反相C18中压柱制备，用乙腈溶液洗脱流动相，先收集重楼皂苷VI、VII的混合部分，再收集重楼皂苷I、II的混合部分；

(4)正相硅胶纯化分离：将重楼皂苷VI、VII混合部分用正相硅胶分离，用体积比为5:1-7:1的二氯甲烷和甲醇的混合溶液洗脱，得到纯化的重楼皂苷VI、VII的混合部分，用相同的方法得到纯化的重楼皂苷I、II的混合部分。

2.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，在40-60℃加热提取8-14小时。

3.根据权利要求2所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(1)中，在50℃加热提取12小时。

4.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，采用树脂静态吸附10-14小时。

5.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(2)中，先用30％乙醇溶液洗脱除去大部分杂质，然后用80％乙醇溶液洗脱。

6.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，洗脱流动相先用30％乙腈溶液，收集重楼皂苷VI、VII部分，然后用60％乙腈溶液收集重楼I、II部分。

7.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，二氯甲烷和甲醇体积比为6:1。

8.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，所述树脂为D101型树脂、AB-8型、DM130型或XAD-7型。

9.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，步骤(3)中，反相C18中压柱中的压力为5～20bar。

10.根据权利要求1所述的重楼皂苷系列的制备工艺，其特征在于，得到的重楼皂苷VI、VII的纯度为98％以上，得到的重楼皂苷I、II的纯度为98％以上。