[发明专利]一种超疏水磁性密胺树脂海绵的制备方法

说明书

本发明提供一种超疏水磁性密胺树脂海绵的制备方法，该方法首先采用一步溶剂热法合成疏水磁性四氧化三铁粒子,再在有机硅粘合剂的作用下将其负载于密胺树脂海绵表面。本发明所制备的超疏水磁性海绵对水的接触角大于150度，显示出良好的超疏水能力。该海绵可有效吸附分离水中的花生油、汽油、氯仿、二氯甲烷、硅油、机油、石油醚、泵油等油污和有机溶剂，同时还具有磁响应和能多次重复使用的优点，因此在对含油污与有机溶剂废水的处理中将展现出重要的实际应用价值。

技术领域

本发明属于功能材料制备技术领域，特别是涉及一种超疏水磁性密胺树脂海绵的制备方法。

背景技术

目前，生活与生产中含油污水的任意排放以及频繁发生的原油泄露事故已对人类赖以生存的水资源造成了极大危害，并且油污的清理需耗费大量的时间、人力、物力。传统除油方法（包括物理吸附，化学分散法、浮选法、生物氧化法等等）效果一般。例如，常规的吸附方法往往在除油过程中既吸油又吸水，致使吸油效率较低。而具有特殊浸润性的超疏水亲油材料不仅能使油水分离效率明显提高，而且也更有利于后续处理中油污的回收与吸油材料的再利用。与此同时，随着人们对可控吸油操作的需求不断提高，智能型外场响应（光、电、磁、热、力）油水分离材料的开发迫在眉睫。特别地，具有磁响应特性的油水分离材料在远程可控操作及回收方面显示出较大的应用前景。

疏松多孔的海绵材料具有较大的表面积和吸附容量，若能同时对其进行有效的超疏水以及磁改性，则有望得到高效实用的油水分离材料。而实现这一效果的最直接制备方法就是将疏水磁性粒子负载于海绵的表面。目前关于超疏水磁性海绵的研究已经有一些相关专利可供参考。在中国发明专利（“一种超疏水超亲油海绵材料的制备方法与应用”，裴勇兵，吴连斌，韩庆雨，汤龙程，赵丽，陈利民，蒋剑雄，邱化玉，专利申请号201510656105.7）中，首先对磁性四氧化三铁粒子进行硅烷表面改性，然后再进行疏水改性，最后将疏水改性四氧化三铁粒子负载于海绵表面得到超疏水磁性海绵，但当中的磁性粒子改性步骤较为繁琐。而在中国发明专利（“一种超疏水磁性海绵材料的制备方法”，陈乾旺，闫楠，汪芳，专利申请号201410341581.5）中，负载于聚氨酯海绵的碳表面改性四氧化三铁粒子是通过一步法直接合成得到的，但该方法需要非常规的干冰作为溶剂，而且要求碳表面改性四氧化三铁粒子的形貌结构为特殊的海胆状，较难控制。

综上所述，寻求一种简单而高效的方法来制备疏水改性四氧化三铁粒子是获得超疏水磁性海绵的关键一步。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超疏水磁性密胺树脂海绵的制备方法:首先采用一步溶剂热法合成疏水磁性四氧化三铁粒子,再将其在有机硅粘合剂的作用下负载于密胺树脂海绵表面。

本发明的技术方案如下：

（1）将0.55~0.65克乙酰丙酮铁加入到含57~59毫升二缩三乙二醇与1~3毫升水的混合溶剂中，室温先搅拌20分钟后再超声15分钟使其分散均匀；

（2）向上述（1）中所得混合物中加入0.01~0.1克疏水改性剂，室温搅拌2个小时后再超声10分钟使其分散均匀；

（3）将上述（2）中所得混合物转入聚四氟乙烯内衬容积为100毫升的不锈钢高压反应釜中，将高压反应釜盖子拧紧后在190~230摄氏度下反应10~14个小时，反应完成后将产物倒出，然后进行磁分离，并先用蒸馏水洗涤三遍，再用无水乙醇洗涤两遍，最后加入40-50毫升无水乙醇并超声分散，得到疏水改性磁性粒子溶液；

（4）向上述（3）中得到的疏水改性磁性粒子溶液加入0.2~0.4克Sylgard 184有机硅粘合剂A组分并搅拌30分钟，再加入0.02~0.04克Sylgard 184有机硅粘合剂B组分并搅拌30分钟使其分散均匀；

（5）将上述（4）中所得的混合液均匀滴加于密胺树脂海绵的各个表面，涂覆完成后将海绵在60摄氏度下真空干燥24小时，即得超疏水磁性密胺树脂海绵。