[发明专利]一种羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710984442.8 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN109694481B | 公开（公告）日： | 2020-03-10 |
| 发明（设计）人： | 施来顺;巩雪笛;于小梦;马存飞 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C08J3/03 | 分类号： | C08J3/03;C08L95/00;C07F9/09 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 董洁 |
| 地址： | 250061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羧酸 铵盐 丙基 磷酸酯 沥青 乳化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂，其特征是，所述羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂分子结构通式为：
其中，x＝1时，y＝1；x＝0时，y＝2；
即，x＝1，y＝1，其分子结构式为：
即，x＝0，y＝2，其分子结构式为：
2.权利要求1所述的羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和丙烯酸混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的结构式为
(2)将磷酸二氢钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，反应中间体II为3-氯-2-羟基丙基磷酸酯钠
(3)将反应中间体II加入到反应中间体I中，混合反应，即得到羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂；
或，包括以下步骤：
(1)将N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂和丙烯酸混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的结构式为
(2)将磷酸三钠溶于水中，加热至一定温度，再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体III，反应中间体III为环氧丙基磷酸酯钠
(3)将反应中间体III加入到反应中间体I中，再逐渐加入盐酸，混合反应，即得到羧酸双季铵盐型羟丙基磷酸酯钠沥青乳化剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，所述反应中间体II的制备方法，反应的温度为75-95℃，反应的时间为5-8h；
所述反应中间体III的制备方法，反应的温度为42℃，反应的时间为5h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，所述反应中间体II的制备方法，反应的温度为80-90℃。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、丙烯酸、环氧氯丙烷、磷酸二氢钠的摩尔比为1mol：5.00-11.00mol：3.00-3.10mol：2.00-2.30mol：3.00-3.45mol；
N-氢化牛脂基-1,3-丙撑二胺、醇类溶剂、丙烯酸、环氧氯丙烷、磷酸三钠、盐酸的摩尔比为1mol：5.00-11.00mol：3.00-3.10mol：2.00-2.30mol：2.60-2.99mol：2.66-3.06mol。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征是，醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为2-4h；
步骤(3)中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为3-6h。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中，反应的温度为65-75℃。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征是，步骤(3)中，反应的温度为65-75℃。
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