[发明专利]一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学领域，涉及一种纳米材料的制备方法，具体来说是一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法。

背景技术

光催化作为一种深度氧化法，已被公认为最具发展潜力的污染物去除技术。TiO₂作为高禁带宽度半导体，禁带宽度较宽锐钛矿3.2eV，金红石3.4eV，只能利用紫外光，然而太阳光中紫外光仅占太阳光能的5％左右，限制了其光能利用率；二是TiO₂的电导率较低，光激发的光生电子-空穴对复合率较高，不仅限制了其在传感领域的应用，也使其光催化效率较低。为了解决上述问题，拓宽TiO₂的光响应范围，促进光生电子-空穴对的有效分离，延长光生载流子寿命，研究者们通过对TiO₂进行了一系列的改进。

而作为一种典型的层状过渡金属硫化物，MoS₂纳米材料具有类似石墨烯的层状结构，即层内S—Mo—S原子之间是较强的共价键，而层与层之间则是较弱的范德华力。由于具有典型的层状结构和电子性质，MoS₂受到了人们的广泛关注。TiO₂是一种宽禁带的金属氧化物，具有良好的化学稳定性、抗腐蚀性、无毒、低成本等优点，因而被广泛运用于太阳能电池和光催化剂，尤其在光催化剂领域得到重视。通常认为TiO₂的光催化过程属于表面反应，其催化活性与材料的表面积、表面缺陷、污染物的吸附状态等因素有关。

发明内容

针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，所述的这种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法要解决现有技术中的TiO₂光催化效率较低的技术问题。

本发明提供了一种单层二硫化钼和二氧化钛纳米异质结的制备方法，包括如下步骤：

1)将Si/SiO₂基底依次在去离子水、丙酮和乙醇中分别超声清洗20～50分钟，并吹干基底表面；将装有三氧化钼的石墨舟放置在化学气相沉积装置的高温区加热，将Si/SiO₂基底放置在装有三氧化钼的石墨舟上方，用真空泵将化学气相沉积装置的真空度调节在5mTorr以下；在化学气相沉积装置封闭的石英管中通入保护气体5-10分钟进行排空，加热管式炉，升温至700-800℃，保温5-20分钟，关闭加热，冷却至室温，即可获得片状单层MoS₂；

2)将钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，再加入乙酰丙酮，钛酸四丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮的物料比为20mmol：30～50mL：20mmol，将混合液密封，在室温下磁力搅拌得二氧化钛溶胶；

3)将片状单层MoS₂从化学气相沉积装置中取出后依次浸入二氧化钛溶胶、无水乙醇和去离子水中各40～50秒，然后用无水乙醇冲洗片状单层MoS₂，除去表面粘附的水，以上过程定义为一个吸附循环反应，进行至少两次吸附循环反应后，将片状单层MoS₂吹干，然后置于500～550℃的马弗炉中退火1～2h，即可得到单层MoS₂/TiO₂纳米异质结结构。

进一步的，步骤1)所述保护气体为N₂或Ar。

进一步的，步骤3)所述通过控制二氧化钛吸附循环反应次数控制二氧化钛的厚度。

本发明选取了纳米TiO₂和纳米MoS₂材料进行复合，宽禁带和窄禁带的结合会增大吸收光谱，带来光性能的提高，P-N异质结的组合可显著减小电子空穴复结合率。本发明利用化学气相沉积法制备单层MoS₂和利用循环吸附反应法在单层MoS₂上制备纳米二氧化钛层，从而得到一种单层MoS₂/TiO₂纳米异质结结构。

本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明与其他方法相比(如原子层沉积法，磁控溅射法，真空蒸镀等)，工艺简单，无需复杂设备和苛刻环境，成本低；而且本发明的方法可以方便地控制单层MoS₂生长和二氧化钛的厚度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明技术方案进行详细阐述。

实施例1