[发明专利]一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法有效
| 申请号： | 201710986371.5 | 申请日： | 2017-10-20 |
| 公开（公告）号： | CN107557892B | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 余木火;乔蒙蒙;孔海娟;丁小马;吴瑶;余许多;张路伟 | 申请（专利权）人： | 东华大学;上海华渔新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | D01F6/18 | 分类号： | D01F6/18;D01F6/38;D01F11/06;D01F9/22 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达;魏峯 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 pan 纺丝 环化 制备 纤维 方法 | ||
1.一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，包括：
(1)将聚丙烯腈PAN溶于溶剂中得到浓度为0.2～0.4g/dL的PAN/溶剂纺丝液，置于密闭反应釜中，充入CO2完全置换空气，升温后再次充入CO2在超临界条件下进行阶段升温的芳环化反应4～40min，在起始反应温度60～100℃基础上，以20℃为阶段升温梯度，每个梯度温度下至少反应2min，直至达到最终反应温度100～350℃，反应剩余全部时间，然后泄压至常压，得到芳环化的PAN/溶剂纺丝液；
(2)将步骤(1)得到的芳环化的PAN/溶剂纺丝液旋蒸至浓度为10～13wt％，进行纺丝，拉伸，得到环化PAN纤维。
2.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的PAN为PAN均聚物或PAN共聚物，分子量为5～100万。
3.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为DMSO、DMAC、硫氰酸钠水溶液或氯化锌水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中充入CO2的次数为3～5次。
5.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(1)中阶段升温的芳环化反应的压力为8～18MPa；泄压的时间为2～4min。
6.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纺丝为湿法纺丝或干喷湿法纺丝。
7.根据权利要求1所述的一种PAN纺丝液芳环化后制备环化PAN纤维的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的拉伸为凝固浴热拉伸、热蒸汽拉伸、高压蒸汽拉伸或超临界流体拉伸，拉伸倍数为2～50倍。
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