[发明专利]一种适用于BPOC单晶的生长方法及其生产装置

权利要求书

1.一种适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：采用密闭熔盐法生长，使用一密闭熔盐炉实现，该熔盐炉包括密闭的刚玉炉膛，刚玉炉膛上下两端密闭，并分别连接真空机械泵和氩气源；以CsCl作为助熔剂，其加入量为50-70wt.%；降温速率为1℃/天，转速为5-10转/分钟；具体包括以下步骤：

（1）将原料和助熔剂混合研磨，得到原料混合物后装入石墨坩埚，并将石墨坩埚置于刚玉炉膛内；

（2）对密闭的刚玉炉膛抽真空，在真空度优于10^-2Pa的状态下除水除氧；除水结束后，通氩气并升温熔化原料混合物至熔液均匀化；

（3）下降籽晶至接触液面，设定温区进行降温，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再降温至室温；

步骤（1）中的原料为BaCO₃、NH₄H₂PO₄、BaCl₂，助熔剂为CsCl；其中BaCO₃、NH₄H₂PO₄、BaCl₂的摩尔比为5：6：1，助熔剂CsCl加入量为50-70wt.%；

步骤（2）中的除水除氧、加热熔融步骤具体为：

（21）在真空度优于10^-2Pa的状态下120℃恒温除水除氧24小时，此后再升温至350℃恒温8小时；

（22）除水结束后，通氩气至一个大气压并以2℃/分钟的升温速率升至1000℃恒温24小时使熔液均匀化；

步骤（3）中的降温步骤具体为：

（31）以2℃/分的降温速率使温区温度降至高于结晶点0.5^oC，下降籽晶至接触液面，恒定30分钟，再迅速降低温区温度0.5^oC；

（32）设定温区降温1^oC/天，开始晶体生长，直至获得一定尺寸的晶体后，提拉晶体离开液面，再以每小时20℃的速度降温至室温。

2.根据权利要求1所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：生产装置包括熔盐炉，熔盐炉包括炉体，所述炉体的内部设有密闭的刚玉炉膛，所述刚玉炉膛的上端与下端均设有密封法兰，所述刚玉炉膛连接有真空机械泵和氩气源，所述刚玉炉膛的内部设有晶转装置。

3.根据权利要求2所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：所述炉体的下方设有炉体支架，所述氩气源经进气管、进气阀门沿下端的密封法兰接入刚玉炉膛内，所述真空机械泵经出气管、出气阀门沿上端的密封法兰接入刚玉炉膛内。

4.根据权利要求2所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：所述刚玉炉膛上端的密封法兰上设有视窗、真空压力表。

5.根据权利要求2所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：所述晶转装置包括竖直伸入刚玉炉膛内的籽晶杆，所述籽晶杆的底端设有籽晶，所述籽晶杆的顶端穿过上端的密封法兰后与外顶部的晶转电机连接，所述晶转电机安装在升降横臂上，所述升降横臂的另一端经滚珠螺母与竖直的滚珠丝杆连接，进行上下运动调节，所述升降横臂上设有直线导轨。

6.根据权利要求2所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：所述刚玉炉膛的外周侧设有加热装置，所述加热装置包括高温发热丝；在温区内设置有控温装置，所述控温装置为控温S型热电偶。

7.根据权利要求2所述的适用于Ba₃P₃O₁₀Cl单晶的生长方法，其特征在于：所述刚玉炉膛与上下端的密封法兰之间均设有隔热层。