[发明专利]一种纯相锂离子电池负极材料Mo4

说明书

本发明公开了一种纯相锂离子电池负极材料Mo₄O₁₁的合成方法，包括：1）按配方量将钼源溶解于足量的乙醇‑水混合溶剂中，充分搅拌，然后用氧化性含氧酸调节pH至1~5；2）将前述产物进行溶剂热反应，反应温度90~180℃，反应时间3~30 h；3）反应结束后，冷却产物，洗涤，干燥；4）将前述产物置于350~700℃惰性气氛下热处理1~3h，得到目标产物Mo₄O₁₁。本发明还公开了一种纯相锂离子电池负极材料Mo₄O₁₁，本发明制备的Mo₄O₁₁化学组成均一，纯度高，形貌均匀。

技术领域

本发明属于合成中间价态过渡金属氧化物电极材料的技术领域，具体涉及一种应用于锂离子电池电极材料的中间价态过渡金属氧化物Mo₄O₁₁的合成方法。该方法不仅操作简单，而且所制备的Mo₄O₁₁纯度高。

背景技术

作为能量转换和存储器件领域的重大突破，锂离子电池技术在近年来得到了迅速发展，在电子工具、备用电源、车用电源系统等领域得到了迅速推广。设计和制备高容量、高倍率性能、长寿命、低成本的电极材料成为当前锂离子电池领域最重要的研究方向之一。石墨材料满足作为理想负极材料的大部分要求，是当前广泛商业化的负极材料。但是，石墨负极材料相对低的能量密度和功率密度不能满足下一代高性能锂离子电池的需求，开发高性能的锂离子电池负极材料成为当今一项十分紧迫的任务。

很多重要的过渡金属氧化物在电极反应过程中涉及转换反应机制，因此这类材料往往具有高的可逆比容量和能量密度。目前以过渡金属氧化物作为锂离子电池负极材料的研究取得了较大的进展。

钼基氧化物材料是一类重要的氧化物材料。由于可变的钼化合价和多样的物相结构，在不同合成条件下可以设计得到形貌独特、成分各异的钼基氧化物材料，因此，钼基氧化物作为锂离子电池负极材料具有非常大的应用潜力。

中间价态钼氧化物（Mo₄O₁₁）作为一种锂离子电池负极材料，具有导电率高以及理论比容量高达1050mAh·g^-1的优势，尤其其类金属导电性--大大克服了金属氧化物通有的导电性差的缺点。原因归结为引入的氧空位作为浅施主能级，提高了载流子的浓度，从而改善电子导电性；另一方面氧空位的引入为转换反应提供了更多的活性位点，提高了电荷转移动力学。

目前，关于合成纯相Mo₄O₁₁锂离子电池负极材料的方法还未见报道。本专利采用高效、简单的溶剂热结合热处理法，制备了纯相Mo₄O₁₁。有效地改善了常见二元钼氧化物作为锂离子电池负极材料的不足。

发明内容

本发明的目的在于提出一种中间价态过渡金属氧化物钼氧化物Mo₄O₁₁且应用于锂离子电池负极材料的合成方法。该钼氧化物Mo₄O₁₁在具有高达1050 mAh·g^-1理论比容量的同时还具有类金属导电性，这对于应用于锂离子电池电极材料而言具有极大地优势。该方法不仅操作简单，而且所制备的Mo₄O₁₁产品纯度高。

具体技术方案如下：一种纯相锂离子电池负极材料Mo₄O₁₁的合成方法，包括如下步骤：

（1）选取钼源，称取一定质量，溶解于体积为70 ml的混合溶剂（水：无水乙醇）中，搅拌5~30 min，然后边搅拌边用不同浓度的HNO₃调节pH，得到均匀溶液A；

（2）将搅拌好的溶液A倒入带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中后密封，然后置于均相反应仪中进行溶剂热反应；