[发明专利]一种次氯酸钠合成硫化促进剂N;N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺在审
| 申请号： | 201710990480.4 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN108727300A | 公开（公告）日： | 2018-11-02 |
| 发明（设计）人： | 朱军 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 天津盈佳知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 12224 | 代理人： | 张淑华 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 次氯酸钠 硫化促进剂 苯并噻唑 次磺酰胺 二环己基 合成 二环己胺 氯化钠 控制反应液 氧化反应 促进剂 可回收 滴加 收率 盐酸 | ||
1.一种次氯酸钠合成硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺，其特征在于，包括的步骤有：
(1)二环己胺和盐酸的反应：
预先在反应釜中放入200～1200g二环己胺，滴加31％盐酸200～1000ml，反应温度控制在30～80℃，通过200～1500r/min的转速的搅拌下，使盐酸充分和二环己胺充分反应；
(2)次氯酸钠氧化反应：
向步骤(1)中的反应釜中滴加M-Na盐溶液，搅拌待反应完全后，过滤得固体物质，将所述固体物质加入到氧化釜中，往氧化釜中加入200-1000ml异丙醇溶液，以20-100ml/min的流速加入含量为8-18％次氯酸钠，反应中，滴加时间控制在1-3h；
(3)DZ生成：
步骤(2)充分反应后所得产物，通过抽滤、水洗、过滤和干燥后得到DZ。
2.根据权利要求1所述的一种次氯酸钠合成硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺，其特征在于，所述步骤(1)中：
二环己胺控制在500g，31％盐酸控制在500ml；
反应温度控制在50℃；
搅拌转速为600r/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种次氯酸钠合成硫化促进剂N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺，其特征在于，所述步骤(2)中：
异丙醇溶液控制在300ml；
双氧水质量含量为13％，且流速控制为60ml/min；
控滴加时间控制在2h。
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