[发明专利]一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺（NS）合成工艺

说明书

本发明是一种环保型N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，包括的步骤有：(1)制备二硫化二苯并噻唑MBTS(DM)；(2)制备N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(TBBS或NS)。本发明所述的一种环保型N‑叔丁基‑2‑苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，优点在于氧化剂采用对环境无污染的双氧水；甲苯与水不互溶，易分离；甲苯可萃取水相中的叔丁胺，提高叔丁胺的回收率；NS纯度高达99％以上，整体收率高达97％以上。

技术领域

本发明涉及化工废水处理领域，尤其涉及一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺。

背景技术

随着橡胶工业的发展，N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)适用于NR、SBR、BR以及其混合体，硫化速度快，硫化胶模量高，在轮胎或橡胶工业制品配方中单用或并用少量的超速促进剂。促进剂NS具有防焦、安全、无毒、硫化快等功能。

目前文献中报道NS的合成方法有:次氯酸钠氧化法、双氧水氧化法、氧气氧化法、点解法等。

其中比较成熟的方法为次氯酸钠氧化法和双氧水氧化法，但这两种方法均在水相体系中完成氧化反应，会产生大量难处理的高COD含盐废水，废水中有机污染物及无机盐的排放造成严重的环境污染。随着国家对环保的重视，对废水排放要求越来越高，减少废水量，降低废水处理难度成为新的研究方向。

为此，设计一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，解决以上问题。

发明内容

本发明为克服以上不足，提供一种环保型N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)合成工艺，包括的步骤有：

(1)制备二硫化二苯并噻唑MBTS(DM)：

甲苯与硫酸溶液配制成为母液，将原料2-硫醇基苯并噻唑(MBT或M)与母液混合，并且打浆，随后滴加双氧水，反应时搅拌，反应完成后，过滤得到固体DM，母液经处理后可重复利用；

所述硫酸溶液的浓度控制为20-30％；

所述甲苯与硫酸溶液以体积比20:3配制成为母液，

所述原料M每1mol配合母液230ml；

反应时的搅拌速度控制为800转/分钟；

所述双氧水的浓度控制为25-30％；

所述双氧水与M的摩尔比控制为0.55-0.6:1；

所述双氧水的滴加时间持续2-3小时；

滴加双氧水时的反应温度控制为20-50℃；

滴加双氧水时的反应压力控制为101.25KPa；

(2)制备N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(TBBS或NS)：

将步骤(1)制备的DM与甲苯混合，加入叔丁胺，滴加双氧水，待反应完毕后后静置10min，分液，上层液体经减压蒸馏后得到NS；

所述DM每1-1.5mol配合甲苯400ml；

反应时的搅拌速度控制为800转/分钟；

所述双氧水的浓度控制为6-9％；

所述双氧水与M的摩尔比控制为0.55-0.6:1；

所述双氧水的滴加时间持续2-3小时；

滴加双氧水时的反应温度控制为40-50℃；

滴加双氧水时的反应压力控制为101.25KPa；

叔丁胺与DM摩尔比为2.5-3:1；