[发明专利]LED用可蓝光激发橙红阳离子型铱(Ⅲ)配合物的制备

权利要求书

1.一种可蓝光激发的用于制备暖白光发光二极管（LED）的阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物橙红发光材料，其结构式如下所示：

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2.权利要求1所述的可蓝光激发的阳离子型有机铱(Ⅲ)配合物橙红发光材料的合成路线和方法，具体包括以下步骤：

(1) 2-(9-乙基-9H-咔唑-3-基)-2-甲酰甲醛（化合物1）的制备：

称取SeO₂溶于二氧六环和水中，剧烈搅拌下加热回流，直到SeO₂完全溶解，取1当量3-乙酰基-N-乙基咔唑加入到溶液中，剧烈搅拌并回流，待反应完成后，将混合物用布氏漏斗抽滤，所得滤液经旋转蒸发仪除去溶剂后得到粗产品，以硅胶柱层析进行分离提纯，得化合物1;

(2) 吡啶-2-基-甲亚胺酰肼（化合物2）的制备：

2-氰基吡啶、乙醇和80 %水合肼混合，常温搅拌反应两小时后，用水稀释，二氯甲烷萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥，旋转蒸发仪除去溶剂，用苯结晶得化合物2;

(3) (9-乙基-3-(吡啶-2-基)-1 ,2,4-三嗪-5-基)-9H-咔唑（化合物3）制备：

取化合物1和化合物2溶于乙醇中，下回流2 h，待反应完全后，冷却至室温，用旋转蒸发仪将溶液浓缩，乙酸乙酯萃取，并用饱和食盐水和水交替洗涤，再用无水硫酸钠干燥，将干燥后的溶液用旋转蒸发仪除去溶剂得到粗产物，粗产品经硅胶柱层析分离，得到纯净化合物3;

(4) 铱(Ⅲ)配位二聚物(dfppy)₂IrCl₂Ir(dfppy)₂的制备：

在三水合三氯化铱与2-(2,4-二氟苯基)吡啶(dfppy)，中加入乙二醇单乙醚和水，其中三水合三氯化铱与2-(2,4-二氟苯基)吡啶物质的量比例为1:2，氩气保护下加热到110 ℃反应24 h，反应结束后加水，搅拌，过滤，将滤饼真空干燥，得化合物(dfppy)₂IrCl₂Ir(dfppy)₂;

(5) 阳离子铱(Ⅲ)配合物的制备：

将化合物3与(dfppy)₂IrCl₂Ir(dfppy)₂加入到乙二醇中，化合物3与(dfppy)₂IrCl₂Ir(dfppy)₂物质的量之比为2:1，在氩气保护下升温至150 ℃反应，反应完成后冷却至室温，加入六氟磷酸铵水溶液，有黄色絮状物产生，过滤，水洗，真空干燥，然后通过硅胶柱层析分离提纯，得阳离子铱(Ⅲ)配合物;

具体合成路线如下：

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3.权利要求1所述用于制备暖白光发光二极管（LED）的阳离子型有机铱()配合物在LED中的应用方法。