[发明专利]一种化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法有效

专利信息
申请号: 201710991345.1 申请日: 2017-10-23
公开(公告)号: CN107722301B 公开(公告)日: 2020-02-14
发明(设计)人: 王文嫔;姚青;孙帅;王子秋;宋以法;李志波 申请(专利权)人: 青岛科技大学
主分类号: C08J3/075 分类号: C08J3/075;C08J3/24;C08L25/18;C08L5/04;C08L33/24;C08L33/26
代理公司: 37241 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 代理人: 郝团代
地址: 266000 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 离子 交联 网络 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,包含由自由基聚合与偶联反应形成含咪唑阳离子的第一化学网络结构,由海藻酸钠与咪唑阳离子通过离子交联形成的第二物理网络结构,所述的第一化学网络结构与第二离子交联网络结构相互穿插,其特征在于,制备方法包括如下步骤:

(1)自由基聚合制得含苄氯基团的聚合物A:在反应器中加入4-氯甲基苯乙烯(VC)、亲水性单体A、溶剂、引发剂,在惰性气体的保护下,60~80℃下加热回流反应6~24h,产物经干燥洗涤得到聚合物A;

(2)自由基聚合制得含咪唑基团的聚合物B:在反应器中加入1-乙烯基咪唑(VM)、亲水性单体A、含咪唑阳离子的单体B、溶剂、引发剂,在惰性气体的保护下,60~80℃下加热回流反应6~24h,产物经干燥洗涤得到聚合物B;

(3)互穿网络水凝胶:将聚合物A和聚合物B溶解在溶剂中,将海藻酸钠溶解在水中,混合均匀,在60~80℃进行偶联反应6~12h,在去离子水中反复溶胀洗涤,得到化学/离子双交联互穿网络水凝胶。

2.根据权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于,所述的偶联反应为含苄氯的聚合物A和含咪唑基团的聚合物B通过偶联反应形成第一化学网络结构,所述的离子交联为海藻酸钠与咪唑阳离子通过离子交联作用形成第二网络结构。

3.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述亲水性单体A为丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺或N-异丙基丙烯酰胺中任一种。

4.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的任一种。

5.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)和(2)中引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。

6.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述含咪唑阳离子的单体B为含有咪唑阳离子的不饱和烃类,其化学结构通式如下所示:

其中R1、R2为碳原子小于4的烷基,R3为碳原子小于3的烃基;X-为阴离子,如I-、Cl-、Br-、OH-中的任一种。

7.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,VC与亲水性单体A的摩尔比为1:1~3,溶剂用量为单体总摩尔数的1~5倍,引发剂用量为单体总质量的0.1%~0.5%。

8.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,VM、亲水性单体A与含咪唑阳离子的单体B的摩尔比为1:1~3:1~8,溶剂用量为单体总摩尔数的1~5倍,引发剂用量为单体总质量的0.1%~0.5%。

9.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中聚合物A中苄氯基团与聚合物B中咪唑基团的摩尔比为1:1,所述的聚合物A和聚合物B的质量与溶剂的质量比为0.05~0.15:1。

10.如权利要求1所述一种富含咪唑阳离子的高强度化学/离子双交联互穿网络水凝胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中在室温下将海藻酸钠粉末溶解在去离子水中,海藻酸钠粉末的质量与溶剂的质量比为0.0005~0.15:1。

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