[发明专利]一种可见光芬顿复合催化剂的制备方法和应用

说明书

【技术领域】

本发明涉及光催化剂制备技术领域，具体涉及一种可见光芬顿复合催化剂的制备方法和应用。

【背景技术】

开发绿色、高效、经济、二次污染少的环境净化技术是环境污染治理与防治技术一个重要研究领域。光催化技术通过利用反应过程中产生的羟基自由基来实现有机污染物的高效降解，但以往的光催化技术大部分采用紫外光作为激发源，成本高，光利用效率较低，而且自然太阳光中紫外光仅占＜5％，近年来，利用太阳能光催化处理废水中难降解的有机污染物已引起国内外学者的普遍关注，将可见光引入芬顿反应中，形成光芬顿反应体系，可以进一步提高有机污染物的去除效率。

芬顿反应常用于水中难降解有机污染物的处理，反应产生的具有强氧化性的·OH活性自由基能将水体中难降解有机污染物降解去除并矿化为对环境无污染的Li₂和H₂O，是一种环境友好的绿色催化工艺。芬顿反应通常在均相下进行，尽管催化效率较高且反应容易控制，但对反应体系的pH值要求苛刻(通常只在pH2.5-3.5的范围内才有高的催化活性)，并且还存在催化剂难以分离与回收、铁离子流失造成二次污染等缺点，这些问题和缺点的存在大大限制了芬顿反应在降解水中有机污染物中的应用。因而，人们日益转向对异相芬顿反应催化剂的研究。异相芬顿反应催化剂的研究主要集中在优化催化剂的催化活性及寻找或制备合适的催化剂载体，其中催化剂的优化是主要是通过优化制备条件对催化剂活性成分中金属形态(晶型、晶体尺寸)进行调控，以制备催化效率更高、适应性更佳、pH适用范围更广的高效复合催化剂。

FeWO₄是一种在光、电、磁、导体/超导体、催化以及生物等领域有着广泛应用前景的材料，近年来备受关注，通过制备方法的调控制备出具有不同形貌的钨酸盐纳米材料是科研工作者的研究热点，但目前所制的FeWO₄的光催化性能较差，应用于可见光芬顿反应中的反应活性不足，研究发现，通过对其进行掺杂改性可以提高其光芬顿反应活性。

【发明内容】

本发明的发明目的在于：针对上述存在的问题，提供一种可见光芬顿复合催化剂SnO₂/Li₂Fe₂WO₇的制备方法，本方法采用水热法合成Li₂Fe₂WO₇，再通过与SnO₂复合得到SnO₂/Li₂Fe₂WO₇，制备方法简单可控，所得产品具有较好的可见光催化活性，且能大大提高Li₂Fe₂WO₇对有机废水的催化降解速率。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种可见光芬顿复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)称取可溶性亚铁盐和可溶性锂盐加入去离子水中，使亚铁离子和锂离子的摩尔比为1∶1，搅拌溶解得溶液A；

(2)称取钨酸盐M₂WO₄·2H₂O加入去离子水中，其中，M为碱金属元素；搅拌溶解得到M₂WO₄溶液，向M₂WO₄溶液中加入异丁醇，异丁醇的加入量为每1mmolM₂WO₄·2H₂O加入8-12mL，搅拌均匀，制得溶液B；

(3)将溶液A缓慢加到溶液B中搅拌均匀，使亚铁离子、锂离子和钨离子的摩尔比为2∶2∶1，然后加入氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，得混合物C，将混合物C转移到水热反应釜中密封，在190-200℃下反应12-18h；

(4)待反应釜自然冷却后，对反应釜中的产物进行离心分离，离心所得沉淀用蒸馏水洗涤，然后干燥，即得到可见光芬顿催化剂Li₂Fe₂WO₇粉末；

(5)将Li₂Fe₂WO₇粉末和纳米二氧化锡混匀，在球磨机中球磨，球磨后烘干，然后在800-900℃空气中焙烧2-10小时，即得到所述复合催化剂Sn0₂/Li₂Fe₂WO₇。