[发明专利]一种氮掺杂剥离碳纳米管负载四氧化三钴材料的制备方法有效
申请号: | 201710993515.X | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN108039499B | 公开(公告)日: | 2023-10-03 |
发明(设计)人: | 施志聪;黄宗雄;谭植元;刘军;刘斌 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 剥离 纳米 负载 氧化 材料 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂剥离碳纳米管负载四氧化三钴材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1:制备剥离碳纳米管;
步骤S2:制备氮掺杂剥离碳纳米管负载四氧化三钴材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1包括以下步骤:
步骤S11:将浓酸倒入至装有碳纳米管的烧瓶中,搅拌并充分混合得到分散溶液;
步骤S12:向所述步骤S11的分散溶液中慢慢加入强氧化剂,搅拌一定时间得到混合物;
步骤S13:将所述步骤S12的混合物放置在水浴中加热一段时间并保持搅拌;
步骤S14:向所述步骤S13的混合物加入过氧化氢和去离子水,得到分散液;
步骤S15:将所述步骤S14的分散液通过反复离心和多次洗涤,最终冷却干燥得到剥离碳纳米管。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S11中的碳纳米管与浓酸的质量比为1:40~400,所述步骤S12中的碳纳米管与强氧化剂的质量比为1:1~10,所述步骤S13的水浴温度范围为60~90℃,所述步骤S13的水浴反应时间为0.5~10h。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述浓酸为浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、浓磷酸的一种或多种;所述强氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾、高铁酸钾的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2包括以下步骤:
步骤S21:将所述步骤S1所制备的剥离碳纳米管配制成一定浓度的水分散液;
步骤S22:将钴盐配成一定浓度的钴盐溶液,将配制的钴盐溶液与氮源加入至所述步骤S21配制的碳纳米管分散溶液中,超声波搅拌一定时间后放入至高压反应釜水热反应一段时间得到混合溶液;
步骤S23:将所述步骤S22得到的混合溶液通过反复抽滤和多次洗涤,最后进行真空干燥得到氮掺杂剥离碳纳米管负载四氧化三钴材料。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S21中的剥离碳纳米管分散液的浓度为0.2~5.0mg/mL;所述步骤S22中碳纳米管与钴盐的质量比为1:10~10:1,碳纳米管与氮源的质量比为1:100~5:1;所述步骤S22中的超声波搅拌时间长为30min,高压釜水热反应温度为140~220℃,反应时间范围为1h~24h。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、硫酸钴、氯化钴的一种或多种,所述氮源为氨水、尿素、氰胺、硫酸铵的一种或多种。
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