[发明专利]AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201710993675.4 | 申请日: | 2017-10-23 |
公开(公告)号: | CN107758727B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 沈龙海;齐东丽;吕伟 | 申请(专利权)人: | 沈阳理工大学 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00;B82Y40/00;C23C16/30;C23C16/44;C03C17/22 |
代理公司: | 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 | 代理人: | 马海芳 |
地址: | 110159 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三元合金 纳米晶 锥状 制备 氨气 纳米材料制备 半导体合金 六水氯化铝 气相沉积法 生产成本低 反应原料 反应装置 石英基片 角锥体 金属镓 常压 可调 催化剂 冷却 组装 侧面 | ||
1. 一种AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,组装反应装置
(1)准备石英基片
将石英片清洗,超声,风干,得到干燥的石英基片;
(2)放置反应原料
将干燥的石英基片放置于第一个陶瓷舟一端的上方,距离第一个陶瓷舟的垂直距离为5~6mm,将金属Ga放入第一个陶瓷舟另一端,金属Ga与石英基片最近一端的水平距离为3~5cm;
将AlCl3·6H2O放入第二个陶瓷舟一端和第三个陶瓷舟一端,第二个陶瓷舟内的AlCl3·6H2O和第三个陶瓷舟内的AlCl3·6H2O质量相等,按质量比,总AlCl3·6H2O:金属Ga=(1~2):1;
(3)组装反应装置
将第一陶瓷舟和第二陶瓷舟放入一端开口的第一石英管中,第二陶瓷舟放有AlCl3·6H2O的一端在靠近第一石英管封口一端,第一陶瓷舟放有石英基片的一端位于第一石英管开口一端,并且石英基片在第一石英管开口外;
将第三陶瓷舟放入一端开口的第二石英管中,第三陶瓷舟放有AlCl3·6H2O的一端在靠近第二石英管开口一端;
将第一石英管和第二石英管水平放置在水平石英管式炉的不同温区,第一石英管开口一端和第二石英管开口一端方向相反,组装好反应装置进行实验;
所述的水平石英管式炉设置有进气管和排气管;
步骤2,通气
将水平石英管式炉中缓慢抽真空至50Pa,通入Ar气进行洗气,待整个水平石英管式炉中为Ar气环境后,继续通入Ar至水平石英管式炉为常压,将水平石英管式炉的气流方向末端排气管放入水槽进行液封,保证水平石英管式炉的炉内气压为常压;
步骤3,加热反应
以升温速率为30℃~50℃/min,将水平石英管式炉升温,同时,通入流量为20~30sccm的NH3和流量为20~30sccm的Ar,其中,按流量比,NH3:Ar=1:1;
待水平石英管式炉升温至反应温度后,维持1~1.5h,关闭加热系统,并停止通入NH3;
所述的将水平石英管式炉升温具体为,将水平石英管式炉中放置有第一石英管的反应区域的温度升温至900℃~1000℃;将水平石英管式炉中放置有第二石英管的反应区域的温度升温至150℃~200℃;
步骤4,冷却
将Ar流量调节至100sccm,待水平石英管式炉放置有第一石英管的反应区域的温度降至500℃,停止通入Ar,并关闭排气管,自然冷却至室温,得到沉积在石英基片表面上的微黄色物质,即为AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶;
制备的AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶是不同Al组分纤锌矿结构AlxGa1-xN三元半导体合金锥状纳米晶,Al组分可调范围为0<x≤0.51;
所述的AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶具有底部为四边形、侧面为三角形的角锥体结构,底部的四边形的边长为400~800 nm,侧面三角形的高为200~350nm。
2.如权利要求1所述的AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(1)中,所述的石英片清洗、超声、风干的具体操作为:将石英片用丙酮清洗、置于盛有酒精的烧杯中,放入超声波清洗机中进行清洗8~15min,置于空气中自然风干。
3.如权利要求1所述的AlxGa1-xN三元合金锥状纳米晶的制备方法,其特征在于,所述的步骤1(2)中,所述的金属Ga的纯度大于等于99.999wt.%。
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