[发明专利]双取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法有效
| 申请号： | 201710994918.6 | 申请日： | 2017-10-23 |
| 公开（公告）号： | CN109694334B | 公开（公告）日： | 2022-07-22 |
| 发明（设计）人： | 蒋珍菊;王周玉;杨欢;杨胜;蒋光有;刘敏;彭长江 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/41;C07D333/24 |
| 代理公司： | 北京惠科金知识产权代理有限公司 11981 | 代理人： | 刘潇 |
| 地址： | 610039 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 乙酸 酯化 溶剂 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.双取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将芳香醛与氰基乙酸酯、二氢吡啶酯、苄溴、碱按照摩尔比1：1：1：3：3加入反应试管中，升温至90℃，搅拌反应3h，所述碱为N,N-二异丙基乙胺，所述芳香醛的化学式为RCHO，其中，R选自-4-CH3Ph、-4-FPh、-4-ClPh、1-Naphthyl；
步骤二：将步骤一所得产物进行柱层析，最终得双取代氰基乙酸乙酯。
2.如权利要求1所述的双取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法，其特征在于，在进行步骤二的柱层析之前，首先利用甲醇将步骤一所得产物进行溶解，之后干燥，再使用旋转蒸发仪减压蒸馏。
3.如权利要求1所述的双取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法，其特征在于，步骤二所述柱层析利用硅胶柱为固定相、石油醚与乙酸乙酯以10:1的比例所得混合物为流动相。
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