[发明专利]一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法

权利要求书

1.一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于具体步骤为：

a、配制A溶液

以钴盐、锂盐为原料，配制成钴浓度为1～2mol/L的锂钴混合溶液A，且锂钴摩尔比为1：1～1：4，准确称量体积为x的A备用；

b、配制B溶液

配制浓度为1～2mol/L的碳酸氢铵溶液B，且B中碳酸氢氨浓度与A中锂摩尔浓度相同；

c、配制C溶液

配制浓度为5.9～19.6g/L的掺杂元素可溶盐溶液C，根据A中钴的浓度、x的量、制备产品要求的掺杂元素掺杂量以及C中掺杂元素浓度，根据公式：C溶液体积=（x*A溶液钴溶度*掺杂量）/（C溶液掺杂元素浓度*钴酸锂中钴含量），计算得出所需C的体积此体积量定为y；

d、配制浓度为2～8mol/L的氢氧化钠溶液D；

e、配置浓度为1～5mol/L的双氧水溶液E；

f、合成反应

合成反应开始时，根据确定的合成时间t，将C溶液以y/t的流量加入A溶液中混合，同时以（x+y）/t的流速将A、C混合溶液和B溶液、D溶液并流加入反应釜中，在搅拌强度为200～500转/分钟下进行反应，制备得到掺杂元素梯度分布的氢氧化钴与碳酸锂混合物，反应温度为50～80℃，B溶液的流速为A、C混合液流速的0.5～0.7倍，D溶液的流速根据反应pH值调节，反应pH值为8～10，合成时间为8～40h；

g、氧化反应

合成结束后，将D、E溶液以一定的流速加入反应釜中，在搅拌强度为200～500转/分钟下将氢氧化钴沉淀氧化成羟基氧化钴，反应温度为60～80℃，氧化时间为1～2h，E溶液加入量为A溶液加入量的0.2～0.5倍，D溶液的流速根据反应pH值调节，反应pH值为10～11；

h、过滤、洗涤及干燥

反应完成后将物料进行过滤，洗涤，干燥，得到梯度掺杂钴酸锂前驱体产品；

i、煅烧

将步骤(h)的产物煅烧，得梯度掺杂钴酸锂产品。

2.根据权利要求1所述的一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(a)中，所述钴盐为硫酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或几种混合物，所述锂盐为硝酸锂和氯化锂中的一种或两种混合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(c)中，所述掺杂元素可溶盐为Mg、Al、Mn、Cu、Cr、Zr、Ce、Y、Nb、Ni中的一中或几种氯化物或硝酸物。

4.根据权利要求3所述的一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(h)中，所述洗涤物料采用的是80～100℃的去离子水，干燥物料的温度为100～400℃。

5.根据权利要求1或4所述的一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(i)中，所述煅烧条件为在空气气氛下，煅烧温度为850℃～1050℃，煅烧时间为4～6h。

6.根据权利要求5所述的一种梯度掺杂钴酸锂的制备方法，其特征在于：所述步骤(g)中，所述梯度掺杂钴酸锂产品的物化指标包括：掺杂元素含量在0～2%、掺杂元素梯度分布、激光粒度在5～15微米、振实密度≧2.0g/cm³、比表面积0.2～0.6m²/g、形貌为块状或类球形。