[发明专利]一种六氟化钨的合成方法

说明书

一种六氟化钨的合成方法。它是将钨粉与金属氟化物装入反应器中充分混合，在反应条件下通入氟气进行反应合成六氟化钨，未反应完的原料氟气与产物六氟化钨经过冷凝气液分离后，再返回反应器循环反应。本发明合成方法使用循环的氟气和钨粉在金属氟化物的存在下进行反应，有效提高了该反应的效率，减少了原料氟气的浪费，并有效减小反应器所需体积。

技术领域

本发明涉及一种合成六氟化钨的新方法，该方法是以钨粉为制备原料，在钴系催化剂的作用下，与氟气发生反应合成六氟化钨

背景技术

六氟化钨，化学式为WF6，是一种无色气体，冷凝时，为淡黄色液体，摩尔质量为297.83g/mol，是密度最大的气体之一。六氟化钨主要用于化学气相沉积钨，也用于制备低电阻、高熔点的互连线和大型集成线路电子元件，抗X射线或γ射线的保护罩，高效太阳能吸收器。

关于六氟化钨的合成，目前最主要的合成路线还是以氟气作氟化剂的工艺，少数厂家会以NF3作为氟化剂合成六氟化钨。其中以NF3来合成六氟化钨，成本太高，反应效率有限，并不适合于工业化生产。以氟气作氟化剂的工艺均是通过使氟气流过金属钨(颗粒状或粉末状)的流化床或固定床来合成的，但该工艺也属于气固反应，气体只在钨表面反应，接触面积有限，存在反应效率低，未反应原料气体浪费等问题。

发明内容

为了克服现有技术的上述不足，本发明提供一种六氟化钨的合成方法，可显著提高反应效率，能降低氟气浓度对反应的影响，避免原料浪费，减轻后续有害气体排放处理的难度，节省成本，还可缩小反应器的体积，反应温度较低，降低能耗，反应过程简单，操作方便，易于实现产业化。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：是将钨粉与金属氟化物装入反应器中充分混合，在反应条件下通入氟气进行反应合成六氟化钨，未反应完的原料氟气与产物六氟化钨经过冷凝气液分离后，再返回反应器循环反应。

相比现有技术，本发明一种六氟化钨的合成方法所带来的有益效果如下：

1.本方法使用循环的原料氟气和钨粉在金属氟化物的存在下进行反应，有效提高了该反应的效率，减少了原料氟气的浪费，并有效减小反应器所需体积；

2.本方法引入的金属氟化物，本身具有高氟化性，可参加反应，与钨粉反应还原成低价氟化物后，能再与氟气重新生成高价的氟化物，这有效提高了反应效率，还降低了氟气浓度对反应的影响；

3.本方法反应过程简单，操作方便，反应温度较低，降低了能耗。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

本发明的合成方法是，将钨粉与金属氟化物装入反应器中充分混合，例如将钨粉与金属氟化物装入带搅拌的反应器中进行充分混合，然后在反应条件下通入氟气进行反应合成六氟化钨，未反应完的原料氟气与产物六氟化钨经过冷凝气液分离后，再返回反应器循环反应。

其具体的工艺过程可以是包括以下步骤：

1.将所述的钨粉和金属氟化物装入反应器中，并通过搅拌充分混合；

2.将所述的原料氟气在反应温度条件、反应压力条件下通入所述的反应器中反应，反应后排出的气体为由未反应的原料氟气和生成的六氟化钨组成的混合气体；

3.将所述的混合气体经过滤器除去固体颗粒后，通入低温收集罐中进行六氟化钨粗产品的收集，而未冷凝下来的原料氟气再经压缩机增压返回反应器重新进行反应；

4.所述的原料氟气的加入量，可看反应系统内压力变化情况来定；