[发明专利]一种2‑氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法。

背景技术

2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐是医药农药的重要中间体，主要有以下几种生产方法：

1、先采用对甲苯乙酮溴化，得2-溴代对甲苯乙酮(见JP61152637，CN101723912，CN101709056)，然后用2-溴代对甲苯乙酮与二甲酰胺基钠以及叠氮钠(NaN₃)反应来合成2-氨基对甲苯乙酮(见US20050113283，US2003062392)，该路线的第二步需加氢还原，操作比较复杂；

2、采用甲苯与氯乙酰氯酰化得2-氯代对甲苯乙酮(见WO2008125014，CN101928253)；然后2-溴代对甲苯乙酮或2-氯代对甲苯乙酮与邻苯二甲酰胺氨解，再肼解，得到2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐。

比较上述两种生产方法，第二种生产方法较好，第二种方法工艺简单，成本低，但副产大量氯化铵及三氯化铝水溶液，对环境污染较大。

发明内容

为了解决上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，该方法生产工艺相对简单，生产条件简单易控制，操作方便，生产成本低。

实现本发明上述目的所采用的技术方案为：

一种2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产方法，包括如下步骤：

1、2-氯代对甲苯乙酮甲苯的生产：

在氮气保护下，在甲苯中，搅拌下降温到0～10℃，加入无水三氯化铝和氯乙酰氯，氯乙酰氯与无水三氯化铝的摩尔比为1:1～1.5，滴加完后升温至45～55℃，继续搅拌反应1～2h，接着升温至回流，继续回流3～4h，回流结束后，滴加盐酸和水，水与氯乙酰氯的摩尔比为4～5h，升温至45～55℃水解0.5～1.5h，停止氮气保护后静置分层，分离，有机层用水搅拌洗涤，静置分层，分离，有机层加入无水碳酸钾，搅拌，过滤，得到2-氯代对甲苯乙酮甲苯溶液；

2、2-氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐的生产：

搅拌下向步骤1所得的2-氯代对甲苯乙酮甲苯溶液中加入六次甲基四胺，六次甲基四胺与氯乙酰氯的摩尔比为1:0.95～1.05，在,35～40℃下搅拌1.5～2.5h，离心，过滤，滤饼，干燥，得到2-氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐；

3、2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐的生产：

搅拌下向步骤2的2-氯代对甲苯乙酮六次甲基四胺铵盐中加入盐酸和溶剂甲醇，升温至回流，回流1.5～2.5h，回流结束后，先常压分馏出二甲醇缩甲醛与水的共沸物，然后常压分馏出甲醇，至釜温达100℃，保持釜温不变，开始减压蒸馏，减压至真空度为0.09MPa时，加入甲醇回流溶解，降温至析出沉淀至完全，离心过滤，将滤液再次减压蒸馏至釜温达100℃、真空度达0.08MPa，蒸馏至干后，加入乙酸乙酯回流，同时搅拌降温至析出沉淀至完全，过滤，洗涤，干燥，得到2-氨基对甲苯乙酮盐酸盐。

进一步，步骤1.1中，控制温度30℃以下，搅拌下先缓慢加入无水三氯化铝，接着控制温度40℃以下，缓慢滴加氯乙酰氯。

进一步，步骤1.1中，将两次静置分层分离所得的水层加入储罐混合，用于回收利用。

与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：

1、本发明使用廉价原料，收率高(60.9％，以氯代乙酰氯计)，成本低。

2、本发明产生的三废绝大部分均回收利用，如三氯化铝和氯化铵，均进行了回收利用，减少了对环境的污染，而且可以作为副产品卖出，增加了收益。

3、该生产方法工艺相对简单，生产条件简单易控制，适合于工业化大规模生产。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

实施例1

1、2-氯代对甲苯乙酮甲苯的生产：