[发明专利]氮掺杂石墨烯/碳纳米管气凝胶电极的制备方法有效
申请号: | 201710997775.4 | 申请日: | 2017-10-24 |
公开(公告)号: | CN107622879B | 公开(公告)日: | 2020-01-10 |
发明(设计)人: | 郑玉婴 | 申请(专利权)人: | 福建宸琦新材料科技有限公司 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/36;H01G11/38;H01G11/56 |
代理公司: | 35100 福州元创专利商标代理有限公司 | 代理人: | 蔡学俊;林文弘 |
地址: | 362200 福建省泉州市晋*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 石墨 纳米 凝胶 电极 制备 方法 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯/碳纳米管气凝胶电极的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)氧化石墨的制备:将1g石墨与浓硫酸/浓磷酸体系(V/V=9:1)均匀混合后,缓慢加入6g高锰酸钾,均匀搅拌0.5h后,在50℃水浴中搅拌12h,缓慢加入去离子水,并保持温度低于100℃,逐滴加入5wt%的双氧水,当混合液变成金黄色时,加入盐酸洗涤,反应5分钟后,用去离子水洗涤至中性,并用BaCl2检测有无SO42-残留,随后冷冻干燥25h制得氧化石墨粉末;
(2)氮掺杂氧化石墨烯的制备:取1g氧化石墨粉末加入到100mL水中,超声分散均匀后,得到氧化石墨烯分散液;取氧化石墨烯分散液并加入20g尿素,磁力搅拌30min后,将所得溶液转入聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,160℃反应3h后自然冷却,得到黑色固体,离心洗涤10次后冷冻干燥,得到氮掺杂氧化石墨烯;
(3)氮掺杂石墨烯/碳纳米管气凝胶的制备:取0.05g碳纳米管和0.5g氮掺杂氧化石墨烯溶解于100mL水中,超声4h,加入0.5mL 1M抗坏血酸钠水溶液,120℃油浴54h,用去离子水清洗去除杂质,干燥,制得所述气凝胶;
(4)将步骤(3)制得的氮掺杂石墨烯/碳纳米管气凝胶、乙炔黑、聚四氟乙烯乳液按照质量比为90:5:5的比例加入同一称量瓶中,搅拌混合均匀并用电吹风将样品吹至糊状,以泡沫镍为集流体,将糊状材料涂覆到泡沫镍上,在120℃下真空干燥24h,最终制得所需电极。
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