[发明专利]一种低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及电子陶瓷粉体材料制备技术领域，特别是涉及一种低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法。

背景技术

随着社会的发展，电子陶瓷在工业中使用越来越多，电子陶瓷工业在我国已经形成了独立完整的工业生产体系。其中钛酸钡陶瓷材料是目前国内外应用最广泛的电子陶瓷原料之一，由于其具有较高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，主要用于制作电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件。随着钛酸钡陶瓷性能的发现以及作为电子陶瓷器件的开发利用，对钛酸钡陶瓷材料性能提出了更高的要求。陶瓷粉体的质量直接影响最终产品的质量，所以研制钛酸钡陶瓷材料的首要问题是制备出符合产品性能要求的原料粉体。目前国内外对制备钛酸钡陶瓷粉体原料的方法主要有：固相反应法、液相反应法、溶胶凝胶法和水热法等。

传统的固相反应法得到的钛酸钡粉体存在粒子形状不规则、粒径分布宽、组分不均匀、杂质含量高等缺陷，且需要在高温下反应，能耗高，成本高。溶胶凝胶法其工艺流程长，需要先制备前躯体，且要消耗相对昂贵的化学原料，同时产物杂质较多。液相反应法和水热法增加了工艺流程，合成时间长，需要使用大量酸碱，成本高。

发明内容

本发明旨在提供一种低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法。

为了实现上述目的，具体的技术方案如下：

本发明的第一方面，提供了一种操作步骤。

（1）将硝酸钡和二氧化钛原料按照等摩尔比在混料机中均匀混合，得到原料混合粉体；

（2）将步骤（1）混合粉体按化学计量比加入燃烧剂，加入与混合粉体体积比为5-10:1的液相介质，在室温下缓慢搅拌20-40min，使燃烧剂和混合粉体均匀混合，得到粘稠状混合物；

（3）将步骤（2）粘稠状混合物放入容器内，以不小于10℃每分钟的升温速度迅速升温至反应物着火温度，发生低温燃烧反应；

（4）将步骤（3）反应后的粉体经过研磨筛分，得到超细钛酸钡粉体。

进一步地，所述燃烧剂为CO(NH₂)₂、(COOH)₂·H₂O、CH₃COONH₄、C₆H₈O₇、C₆H₁₂O₆、CH₃COOC₂H₅、NH₄NO₃中的一种或者多种。

进一步地，所述液相介质为无水乙醇和/或异丙醇。

进一步地，所述着火温度为200℃到300℃。

进一步地，所述得到的超细钛酸钡粉体的平均粒径为40-50纳米。

另一方面，所述的低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法，将硝酸钡和二氧化钛原料按照一定比例在混料机中均匀混合,硝酸钡和二氧化钛的摩尔比为1:1，加入一定量的燃烧剂C₆H₈O₇，燃烧剂与硝酸钡的摩尔比为3:1，加入与混合粉体体积比为5:1的无水乙醇，在室温下缓慢搅拌30min，使燃烧剂和混合粉体均匀混合，得到粘稠状混合物，将粘稠状混合物放入容器内，以不小于10℃每分钟的升温速度迅速升温至300℃，待反应后，将粉体经过研磨筛分，得到超细钛酸钡粉体。

进一步地，所述的低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法，将硝酸钡和二氧化钛原料按照一定比例在混料机中均匀混合,硝酸钡和二氧化钛的摩尔比为1:1，加入一定量的燃烧剂CH₃COONH₄，燃烧剂与硝酸钡的摩尔比为2:1，加入与混合粉体体积比为7:1的无水乙醇，在室温下缓慢搅拌25min，使燃烧剂和混合粉体均匀混合，得到粘稠状混合物，将粘稠状混合物放入容器内，以不小于10℃每分钟的升温速度迅速升温至250℃，待反应后，将粉体经过研磨筛分，得到超细钛酸钡粉体。

本发明具有以下优点或特点：

本发明提出了一种低温燃烧制备钛酸钡超细粉体的方法，利用低温燃烧合成法，利用燃烧剂在着火温度产生的高能量制备钛酸钡粉体，制备温度低，反应速度快，制备时间短，设备简单，大大降低了制备钛酸钡粉体的时间与能耗，从而提高了效率，节约了成本，同时能够得到超细的钛酸钡粉体，具有非常好的产业化前景。

附图说明