[发明专利]一种耐辐射环氧树脂材料及其制备方法

权利要求书

1.一种耐辐射环氧树脂材料，由包括以下重量份组分的原料制得：

环氧树脂混合物100份；

聚醚胺环氧固化剂20～30份；

所述环氧树脂混合物包括具有式Ⅰ结构的有机硅环氧基胶、双酚A型环氧树脂和4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯；所述环氧树脂混合物中具有式Ⅰ结构的有机硅环氧基胶、双酚A型环氧树脂和4,5-环氧己烷-1,2-二甲酸二缩水甘油酯的质量比为100：30～40:10～15；

式Ⅰ结构的有机硅环氧基胶的分子量为800～3000g/mol；

聚醚胺环氧固化剂具有式Ⅱ结构：

式Ⅱ结构的聚醚胺环氧固化剂的分子量为500～2000g/mol。

2.根据权利要求1所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述具有式Ⅰ结构的有机硅环氧基胶由以下方法制得：

将硅氧烷单体、过渡金属催化剂和甲苯混合，升温，搅拌至粘度达到130mPas后停止升温，减压蒸馏，再加入双酚A型环氧树脂，反应，得到的反应产物后处理，得到具有式Ⅰ结构的有机硅环氧基胶。

3.根据权利要求1所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，聚醚胺环氧固化剂由以下方法制得：

将1,2-二氯乙烷、丙二醇、三氟化硼乙醚和环氧氯丙烷混合，反应，得到反应产物；

将所述反应产物和水混合，萃取得到的油层旋转蒸发，得到黄色粘稠产物；

在Ni催化剂下，将所述黄色粘稠产物与H₂、NH₃反应，得到聚醚胺环氧固化剂。

4.根据权利要求2所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述升温至58～62℃。

5.根据权利要求2所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述反应的温度为77～83℃；反应的时间为5.5～6.5h。

6.根据权利要求2所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述反应产物后处理具体包括：

将得到的反应产物除去过渡金属催化剂并调节体系pH值至中性后，水洗2～3次，甲苯萃取2～3次，减压蒸馏除去甲苯。

7.根据权利要求3所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷、丙二醇、三氟化硼乙醚和环氧氯丙烷混合，反应具体包括：

将1,2-二氯乙烷、丙二醇和三氟化硼乙醚在18～20℃下混合均匀，再滴加环氧氯丙烷，滴加完毕后分段升温至40℃，反应。

8.根据权利要求3所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述黄色粘稠产物与H₂、NH₃反应的温度为220～240℃；时间为6.5～7.5h。

9.根据权利要求3所述的耐辐射环氧树脂材料，其特征在于，所述NH₃和丙二醇的物质的量比为6.3～6.7：1；

所述H₂的初始压力为1.8～2.2MPa。

10.一种权利要求1～9任意一项所述耐辐射环氧树脂材料的制备方法，包括以下步骤：

将环氧树脂混合物100份和聚醚胺环氧固化剂20～30份混合均匀，固化，得到耐辐射环氧树脂材料。