[发明专利]一种陶瓷材料烧结助剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及烧结助剂技术领域，尤其涉及一种陶瓷材料烧结助剂及其制备方法。

背景技术

随着科技的发展，对工程材料的性能也提出了新的要求，陶瓷材料由于性能优异而得到广泛应用。然而由于烧结温度高，需要消耗大量的能源，对热工设备的要求也高，同时部分材料在烧结时过多的孔隙致使其基体密度不高、烧结后还需进行渗碳等后续处理等，对工件的性能及生产成本都有一定的影响，因而在一定程度上限制了它的使用范围。从节约能源、降低排放量、保护环境的角度出发，开发新型烧结助剂已成为陶瓷材料低温烧结的重点研究方向。

磁性纳米粒子作为近年来发展起来的一种新型材料，不但具有纳米效应，即表面效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应和体积效应，还具有磁学性质，如超顺磁性与高磁化率等特性。其应用已经从传统的技术领域发展到高新技术领域，从单纯的磁学范围扩展到与磁学相关的交叉学科领域。这其中四氧化三铁磁性纳米粒子具有不同于普通材料的光、电、磁、热力学和化学反应等方面的奇异性能，能显著降低陶瓷材料的烧结温度和孔隙率。

由于纳米粒子的尺寸非常小，具有很高的表面能，是一种热力学不稳定体系，容易团聚成较大的颗粒，又由于溶液中纳米粒子表面带有许多化学键，会具有非常活泼的化学性质，四氧化三铁磁性纳米粒子作为一种特殊的纳米粒子，粒子间由于磁偶极子引力，极易团聚，在溶液中聚合成二次粒子，不易分散，因此相较于一般的纳米粒子而言，四氧化三铁磁性纳米粒子的表面改性就非常的必要。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种陶瓷材料烧结助剂及其制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种陶瓷材料烧结助剂，通过以下方法制备：

（1）将水溶性淀粉加入到水中，升温至80-90℃，糊化50-60分钟后向其中加入二氧化硅，其中水溶性淀粉与二氧化硅的质量比为(2-2.5):1，不断搅拌至混合均匀，完成后干燥过50-60目筛；

（2）将步骤1所得物料送入高温炉中，升温至750-850℃，烧结4-5小时后冷却至室温，将所得烧结产物送入脱碳炉中，在500-550℃下保温脱碳2-3小时，取出后过80-100目筛备用；

（3）将氯化铁按固液比1：（28-32）g/mL溶于乙二醇中，不断搅拌至溶解均匀，再向其中加入无水乙酸钠和聚乙二醇，其中氯化铁、无水乙酸钠、聚乙二醇的质量比为1：（2.5-2.7）：（0.7-0.8），升温至50-55℃，不断搅拌至形成均匀混合液，超声分散均匀后送入反应釜中，升温至200-220℃，反应5-6小时后取出冷却至室温，并用乙醇和清水交替清洗除去杂质，将所得固体干燥，得到超顺磁性四氧化三铁纳米粒子；

（4）将步骤3所得四氧化三铁纳米粒子均匀分散在20-25%乙醇溶液中，再向其中加入壳聚糖和柠檬酸，将混合液转入搅拌器中，连接氮气保护，升温至35-40℃并以800-1000转/分搅拌30-40分钟，搅拌完毕后将所得产物用乙醇和清水交替清洗，直至pH为7，再送入干燥箱中进行烘干，研磨后得到壳聚糖-柠檬酸复合表面改性磁性四氧化三铁纳米粒子备用；

（5）将步骤2所得物料与步骤4所得纳米粒子按质量比（1-1.5）：1混合加入到油酸中，升温至68-72℃后保温静置8-10小时，之后过滤取出并烘干，即得本发明烧结助剂。

所述步骤1中水溶性淀粉的碳含量为50-55%。

所述步骤2中在高温炉中烧结前排除炉内空气，并通入比例为3-4：1的氨气和氢气混合气体作为反应气氛。

所述步骤3中超声条件为35-38kHz下超声处理10-12分钟。

所述步骤4中四氧化三铁纳米粒子、壳聚糖、柠檬酸的质量比为（5-6）：（1-1.2）：（2-2.5）。

本发明的优点是：