[发明专利]一种采用单一烧结助剂常压烧结制备致密氮化硅陶瓷的方法

说明书

本发明涉及一种采用单一烧结助剂常压烧结制备致密氮化硅陶瓷的方法，包括：以总配料质量100%计，将氮化硅粉体95～70%、烧结助剂5～30%均匀混合，得到混合粉体，所述烧结助剂为MgTiO₃、Mg₂TiO₄和MgTi₂O₅中的一种；将所得的混合粉体成型，得到陶瓷素坯；将所得的陶瓷素坯置于烧结炉中在1600～1800℃的温度条件下常压烧结，得到致密氮化硅陶瓷。该烧结助剂有利于获得更加均匀的显微结构，使得TiN弥散分布在氮化硅基体中，从而进一步提高了材料的力学性能。

技术领域

本发明涉及一种采用单一烧结助剂((MgO)_x(TiO₂)_y)常压烧结制备氮化硅陶瓷的方法，更确切的说是以MgTiO₃、Mg₂TiO₄或MgTi₂O₅作为烧结助剂，常压烧结制备高热导率且致密的氮化硅陶瓷材料的方法，属于非氧化物陶瓷制备技术领域。

背景技术

氮化硅陶瓷具有优异的力学性能，包括高的抗弯强度和断裂韧性，良好的抗热震性，较小的高温蠕变性，同时具有良好的耐磨损、耐腐蚀性等特点，广泛应用于结构陶瓷领域，诸如汽车，航空航天和电子等。

氮化硅属于强共价键结构，烧结困难，因此通常采用液相烧结的方法来制备致密的氮化硅陶瓷材料。同时氮化硅在高温下会发生分解，分解速率随着温度的升高而加快，尤其当烧结温度高于1850℃时，其分解速率迅速增加。因此通常采取两种方法来解决氮化硅的分解问题，一是通过施加氮气压力，抑制分解反应的进行，即气压烧结，最终在较高烧结温度制备出高性能的氮化硅陶瓷材料；二是通过选用适当的烧结助剂，在较低的温度制备出致密氮化硅陶瓷材料，即低温液相烧结技术。

目前高导热氮化硅陶瓷通常是采用高温、高氮压、长时间保温的方法来制备。日本的研究人员通过添加5mol％MgO和2mol％Y₂O₃作为烧结助剂在0.1MPa氮气气氛、1400℃条件下反应烧结4小时，然后在1MPa氮气气氛，1900℃条件下保温60小时，最后以0.2℃/分钟速度降温，得到热导率为177W/(m·K)的氮化硅陶瓷。尽管该技术可以得到优异的导热性能，但是成本较高，对设备的要求苛刻，限制了氮化硅陶瓷的进一步发展应用。也有学者探讨过低温液相烧结技术，但通常需要较高的烧结助剂含量，因此导致材料的相关性能(力学性能和热学性能等)下降，其中对烧结助剂种类选择以及烧结助剂含量优化是常压烧结氮化硅陶瓷的关键。文献报道的氮化硅烧结通常选用两元或多元氧化物，氟化物等作为烧结助剂，往往会造成材料微结构的不均匀，进而影响材料的性能均匀性，因此单一烧结助剂是制备均匀结构陶瓷的有效途径。目前关于单一烧结助剂常压烧结氮化硅陶瓷热导率研究的文献报道不多。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的是提供一种采用单一烧结助剂体系，通过常压液相烧结制备高热导率氮化硅陶瓷材料的方法。

一方面，本发明提供了一种制备致密氮化硅陶瓷的方法，包括：

以总配料质量100％计，将氮化硅粉体95～70％、烧结助剂5～30％均匀混合，得到混合粉体，所述烧结助剂(化学式为(MgO)_x(TiO₂)_y)为MgTiO₃、Mg₂TiO₄和MgTi₂O₅中的一种；将所得的混合粉体成型，得到陶瓷素坯；

将所得的陶瓷素坯置于烧结炉中在1600～1800℃的温度条件下常压烧结，得到致密氮化硅陶瓷。