[发明专利]一种制备高纯环己烷甲酸的方法

权利要求书

1.一种制备高纯环己烷甲酸的方法，以工业装置生产的CCA产品为原料，采用静态熔融结晶方法制备高纯CCA，包括以下步骤：

⑴熔融装料：将质量浓度为98.5％～99％CCA原料在预热罐内加热到35℃以上，使其全部熔融为液体；关闭结晶塔底部阀门，将预热罐内的熔融CCA原料一次性加入结晶塔内；

⑵预冷添加晶种：向结晶塔夹套内通冷却介质冷却原料，当CCA料液温度达到30～27℃时恒温，保持恒温30～60min；在恒温阶段向结晶塔加入晶种，使晶种在结晶塔内分散均匀；所述晶种为质量浓度98.5%～99.0%的CCA细小固体或者将其分散在过冷CCA熔融液体中配制成的悬浮液；所述晶种的固体质量含量为原料CCA质量的0.01～0.5%；

⑶阶段降温结晶：向结晶塔夹套内通冷却介质，采用0.5～2℃/h降温速率继续降温；将结晶塔内物料温度降至结晶终点温度后，保持恒温15-20分钟后，打开结晶塔底部阀门，排出剩余的未结晶的母液，然后关闭阀门；

⑷发汗与出料：保持结晶塔底部阀门全开，结晶塔温度以0.5～3℃/h的升温速率升温至29～30℃进行排汗；排汗方式采用重力自流或间歇真空的方式排汗，恒温真空排汗至无汗液滴出；关闭结晶塔底部阀门，向结晶塔夹套内通入加热介质使晶体全部熔化后，打开结晶塔底部阀门收集产品CCA。

2.根据权利要求1所述的制备高纯环己烷甲酸的方法，其特征是：所述原料质量浓度为98%时，添加晶种的温度为27～29℃；所述原料质量浓度为99%时，添加晶种的温度为28～30℃。