[发明专利]一种用于参类的农残检测方法

说明书

本发明公开了一种用于参类的农残检测方法，包括：提取步骤、二次离心步骤、过凝胶渗透色谱柱步骤、过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤和气相色谱‑三重四级杆串联质谱测定步骤。本发明所提供的用于参类的农残检测方法，抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种用于参类的农残检测方法。

背景技术

近年来，西洋参在国内的应用越来越广泛。随着人民对西洋参需求量的增大以及生活水平质量的提高，西洋参的用药安全性也越来越受到关注。而药材中的农药残留又是影响药材质量的重要因素之一。目前西洋参、人参农残检测方法主要是气相色谱法。

但是，现有的气相色谱检测法存在以下缺陷：因西洋参、人参药材基质复杂，且气相色谱法对多组分农药分离的局限性，导致样品检测易受干扰，分辨率低。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于参类的农残检测方法，该检测方法抗基质干扰能力强，灵敏度高，稳定性高，操作简便。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种用于参类的农残检测方法，包括：

提取步骤：取参类测试样品，粉碎，经过乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠的混合粉末，进行一次离心，获取一次上清液；

二次离心步骤：取所述一次上清液，浓缩获取一次浓缩液，用环己烷和乙酸乙酯定容，接着转移至离心管中，离心，获取二次上清液；

过凝胶渗透色谱柱步骤：取所述二次上清液过凝胶渗透色谱柱，收集洗脱液，并将所述洗脱液浓缩获取二次浓缩液，加入正己烷，获取溶解液；

过弗罗里硅土固相萃取小柱步骤：取所述溶解液，转移至弗罗里硅土固相萃取小柱上，用正己烷和丙酮的混合液进行洗脱，收集洗脱液，并置于氮吹仪上吹干，接着用异辛烷溶解，获取前处理液；

气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤：将所述前处理液进行气相色谱-三重四级杆串联质谱测定，获取参类测试样品中若干种残留农药的含量。

进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，气相色谱的测试条件如下：色谱柱为DB-1701石英毛细管柱，其中，柱长为30m，直径为320μm，膜厚为0.25μm；色谱柱温度：48-52℃保持1.5-2.5min，然后以18-22℃/min程序升温至175-185℃，保持1.5-2.5min后，再以3-4.5℃/min升温至235-245℃，并保持4-6min，再以28-32℃/min升温至290-305℃，并保持4-6min；进样口温度：235-245℃。

进一步地，色谱柱温度：50℃保持1min，然后以20℃/min程序升温至180℃，保持1min后，再以4℃/min升温至240℃，并保持5min，再以30℃/min升温至300℃，并保持5min；进样口温度：240℃。

进一步地，在所述气相色谱-三重四级杆串联质谱测定步骤中，三重四级杆串联质谱的测试条件如下：GC-MS接口温度：275-285℃；离子源温度：225-235℃；电子轰击源电压：0.5-0.7KV；采用多反应监测模式进行测定。

进一步地，GC-MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；电子轰击源电压：0.6KV。

进一步地，在所述提取步骤中，取参类测试样品，粉碎成粉末，并过三号筛，取1.2-1.7g，置于50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入水9-12ml，混匀，放置1.5-2.5小时，加入乙腈14-16ml，振摇提取0.8-1.2分钟，再加入无水硫酸镁3.8-4.2g与氯化钠0.9-1.1g的混合粉末，再次振摇0.8-1.2分钟后，离心0.8-1.2分钟，离心机的转速为3800-4200转/分钟，获取一次上清液。