[发明专利]一种低硫柔性石墨的制备方法在审
申请号: | 201711003543.9 | 申请日: | 2017-10-24 |
公开(公告)号: | CN109694059A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 贾琳 | 申请(专利权)人: | 贾琳 |
主分类号: | C01B32/21 | 分类号: | C01B32/21 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710000 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高氯酸 过氧化氢 制备 可膨胀石墨 鳞片石墨 柔性石墨 抽滤 低硫 滴加 氧化剂 溶液洗涤 温度条件 无水乙酸 冰水浴 配比为 氧化性 石墨 烘干 放入 分层 水浴 | ||
一种低硫柔性石墨的制备方法。本发明公开了一种无硫可膨胀石墨的制备方法,将过氧化氢加入鳞片石墨中,并搅拌均匀,之后添加浓度为98%的高氯酸,在冰水浴中搅拌30‑50min,所述过氧化氢、鳞片石墨、高氯酸的配比为1∶5∶10;搅拌之后,放入20℃水浴中氧化1h,再采用浓度为30%的高氯酸溶液洗涤、抽滤,之后滴加浓度为70%的无水乙酸溶液,并在滴加的同时进行搅拌,搅拌均匀后,反应20min,之后水洗、抽滤,在50℃的温度条件下烘干,制得无硫可膨胀石墨。采用高氯酸和过氧化氢作为氧化剂,两者都具有很强的氧化性,对石墨进行分层氧化,氧化均匀,氧化深度适当;方法简单,成本低,不合硫。
技术领域
本发明属于石墨技术领域,具体涉及一种无硫可膨胀石墨的制备方法。
背景技术
柔性石墨是一种密封性能优良的新型功能材料,它由可膨胀石墨经高温膨胀得到,应用广泛。传统的可膨胀石墨制备过程中,因使用硫酸导致柔性石墨中残存有害硫元素,对密封件产生腐蚀作用。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题,本发明的目的在于,提供一种无硫可膨胀石墨的制备方法,方法简单,成本低,不合硫。
本发明提供的无硫可膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:(1)将过氧化氢加入鳞片石墨中,并搅拌均匀,之后添加浓度为98%的高氯酸,在冰水浴中搅拌30-50min,所述过氧化氢、鳞片石墨、高氯酸的配比为1∶5∶10;(2)搅拌之后,放入20℃水浴中氧化1h,再采用浓度为30%的高氯酸溶液洗涤、抽滤,之后滴加浓度为70%的无水乙酸溶液,并在滴加的同时进行搅拌,搅拌均匀后,反应20min,之后水洗、抽滤,在50℃的温度条件下烘干,制得无硫可膨胀石墨。
本发明提供的无硫可膨胀石墨的制备方法,其有益效果在于,采用高氯酸和过氧化氢作为氧化剂,两者都具有很强的氧化性,对石墨进行分层氧化,氧化均匀,氧化深度适当;方法简单,成本低,不含硫。
具体实施方式
下面结合一个实施例,对本发明提供的无硫可膨胀石墨的制备方法进行详细的说明。
实施例
本实施例的无硫可膨胀石墨的制备方法,包括以下步骤:(1)将过氧化氢加入鳞片石墨中,并搅拌均匀,之后添加浓度为98%的高氯酸,在冰水浴中搅拌35min,所述过氧化氢、鳞片石墨、高氯酸的配比为1∶5∶10;(2)搅拌之后,放入20℃水浴中氧化1h,再采用浓度为30%的高氯酸溶液洗涤、抽滤,之后滴加浓度为70%的无水乙酸溶液,并在滴加的同时进行搅拌,搅拌均匀后,反应20min,之后水洗、抽滤,在50℃的温度条件下烘干,制得无硫可膨胀石墨。
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