[发明专利]一种基于X射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法

说明书

一种基于X射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法，具体步骤如下：1S从待检测液体硅橡胶上进行取样。2S对样品进行X射线衍射分析，对内层和表层的X射线衍射图谱进行分峰拟合，计算PDMS和白炭黑对应衍射峰的积分面积之比，比较表层和内层的这一比值，从而判断液体硅橡胶的老化程度；白炭黑和PDMS对应衍射峰的积分面积之比，记为XSiO2/PDMS；3S对样品的老化程度进行判定，优点是，给出更准确的电站设备液体硅橡胶材料的老化程度评估，完善设备的老化评估程序，从而为运检部门制定可靠的检修策略打下基础。

技术领域

本发明涉及材料性能评估技术领域，具体为一种基于X射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法。

背景技术

硅橡胶是电力系统常用的复合绝缘材料，在高电压外绝缘领域的应用广泛，液体硅橡胶是70年代以来发展起来的一种较为高档的硅橡胶，它的特点是：由乙烯基硅氧烷与硅氢基的加成反应完成交联；分子量小，胶料粘度低，易于加工成型；既可以在室温下硫化，也可以提高温度加速硫化。与缩合型硅橡胶相比，它还具有能深层硫化，无副产物，收缩率小等特点。

液体硅橡胶已经作为互感器的外绝缘护套广泛用于国家电网、南方电网110kV～500kV的变电站中。近年来，用于南方电网部分地区的液体硅橡胶外绝缘护套出现了憎水性下降、龟裂、粉化等严重的老化现象，极大地影响了设备的正常运行。因此，通过检测液体硅橡胶的各项性能参数，准确评估其老化状态，对于电站设备的运行维护工作有着重要的指导意义和工程价值。

X射线衍射分析是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、参数以及缺陷的一种方法。液体硅橡胶的主要成分为聚二甲基硅氧烷(PDMS)，并含有较多的白炭黑填料。由于性能优良，液体硅橡胶一般不需要添加氢氧化铝填料以提高耐漏电起痕性能。而白炭黑填料的成分与硅氧烷主链相似，因此在元素和官能团分析中很难把二者完全区分开。但在XRD衍射图谱中，白炭黑填料与硅氧烷的峰位不同，可以通过分峰拟合区别开来。

在发生老化的液体硅橡胶中，PDMS的侧链有机基团被氧化，交联成都增加，体现为有机成分含量明显下降，而无机成分(包括白炭黑填料和PDMS交联结构中的类SiO2结构)含量上升。XRD的衍射峰积分强度与对应物相含量呈正比，因此可以通过分峰拟合，计算PDMS和白炭黑的衍射峰积分强度，从而定量分析液体硅橡胶材料的成分，帮助检修部门更准确地评估材料的老化程度，以制定对应的运行维护策略。

发明内容

本发明的目的是克服上述现有技术的缺点，提供一种通过对液体硅橡胶表层和里层的X射线衍射图谱进行分析，判断液体硅橡胶表层的成分变化的基于X射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法，测试方法适用于不含氢氧化铝填料的液体硅橡胶材料检测试验和老化程度评估。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种基于X射线衍射图谱分峰拟合的液体硅橡胶老化程度评估方法，具体步骤如下：

1S从待检测液体硅橡胶上进行取样。

2S对样品进行X射线衍射分析，对内层和表层的X射线衍射图谱进行分峰拟合，计算PDMS和白炭黑对应衍射峰的积分面积之比，比较表层和内层的这一比值，从而判断液体硅橡胶的老化程度；白炭黑和PDMS对应衍射峰的积分面积之比，记为X_SiO2/PDMS：

其中，A(SiO2)为分峰后白炭黑对应的峰的积分面积，峰的中心横坐标位于2θ＝22±0.1°，A(PDMS)为分峰后PDMS对应的峰的积分面积，峰的中心横坐标位于2θ＝12±0.1°。