[发明专利]一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法有效
申请号: | 201711005434.0 | 申请日: | 2017-10-25 |
公开(公告)号: | CN107602390B | 公开(公告)日: | 2020-06-05 |
发明(设计)人: | 周喜新 | 申请(专利权)人: | 湖南农业大学 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/48;C07C67/58;C07C67/56;C07C67/52;C07D311/16;B01J20/20 |
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地址: | 410128 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烟叶 提取 绿原酸 莨菪 方法 | ||
1.一种从烟叶中提取绿原酸和东莨菪素的方法,包括步骤如下:
(1)称取烟叶原料,粉碎后加入石油醚,回流提取1.5~3.5h,陶瓷膜过滤得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ,滤液Ⅰ减压蒸干回收石油醚得浸膏Ⅰ,其中加入石油醚的体积L与烟叶重量kg比为3~6:1;
(2)取浸膏Ⅰ用乙酸乙酯进行萃取,减压浓缩至原有体积的1/20~1/40,得乙酸乙酯萃取液Ⅰ,其中加入乙酸乙酯的体积L与浸膏Ⅰ重量kg比为5~8:1;
(3)滤渣Ⅰ加入pH1~3.5的水,常温搅拌提取2~6h,陶瓷膜过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ,其中加入水的体积L与烟叶重量kg比为2~4:1;
(4)滤渣Ⅱ加入60~70%乙醇溶液,在50~70℃搅拌提取2~6h,陶瓷膜过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ,其中加入乙醇溶液的体积L与烟叶重量kg比为2~3:1;
(5)滤液Ⅲ减压浓缩至无乙醇味,得浓缩液Ⅰ,再与滤液Ⅱ合并,用四倍至六倍体积的乙酸乙酯进行萃取,减压浓缩至原有体积的1/30~1/80,得乙酸乙酯萃取液Ⅱ;
(6)取乙酸乙酯萃取液Ⅰ和乙酸乙酯萃取液Ⅱ合并,上80~100目的硅胶柱,用三倍至五倍柱体积的水进行洗脱,得洗脱液Ⅰ,再用三倍至五倍体积乙酸乙酯进行洗脱,得洗脱液Ⅱ;
(7)洗脱液Ⅰ减压浓缩至原有体积的1/15~1/25,得浓缩液Ⅱ,直接置入4℃下进行结晶与重结晶,得绿原酸产品;
(8)洗脱液Ⅱ直接减压浓缩至干得东莨菪素产品,滤渣Ⅱ经150~180℃炭化,制粒得炭化物,可直接用于吸附剂使用。
2.根据权利要求1的方法,所述陶瓷膜过滤中采用陶瓷膜孔径大小为0.1~0.5μm。
3.根据权利要求1的方法,所述石油醚优选沸程规格为60~90℃的石油醚。
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