[发明专利]一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法

说明书

本发明公开了分子筛膜的合成技术领域的一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法，该面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法的具体步骤如下：S1：对多孔不锈钢片进行打磨抛光；S2：超声清洗后干燥；S3：压制成氧化铝片并干燥；S4：氧化铝片煅烧并打磨平整；S5：清洗氧化铝片载体至中性；S6：晶种液制备；S7：氧化铝片载体粘涂晶种液；S8：在干燥箱中干燥与溶胶混合液混合；S9：三电极体系老化；S10：煅烧制得分子筛膜，本发明制备的分子筛膜合成时间短、成膜均匀细致，通过调节合成时间及电压易于控制成膜厚度，且不受水热条件的影响，易于制得定向生长、高度结晶的分子筛膜，其附着强度高、覆盖完全，分散性好。

技术领域

本发明涉及分子筛膜的合成技术领域，具体为一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法。

背景技术

在分子筛的合成领域中，最传统、最简单也是最广泛的合成方法是水热合成法，是在配置好分子筛膜合成液后，将基底直接浸到合成液中，在水热合成的条件下，控制合适的反应条件，如温度、压力以及合成时间等，在基底表面直接生长出分子筛膜。这种方法工艺过程简单，不需要对载体进行预修饰，成本低，并且对基底的形状没有限制，从而有利于工业化批量的生产分子筛膜，但是其最大的缺点是合成的分子筛膜通常有缺陷，并且取向性差，这就给分子筛膜的应用带来了很大的困难。晶种法，又叫二次生长法，正是为弥补这些缺陷发展而来的，这类方法将成核过程与成膜过程分开，首先通过浸涂、旋涂等方法在基底上修饰分子筛晶种，做成晶种层，然后将含有晶种层的基底浸入二次合成液中，一般通过水热处理使晶种生长成膜，这类方法可以大大减少分子筛膜的缺陷数量，并且通过精确的控制成核和成膜过程制备出高度取向性的分子筛膜，但是这种方法步骤较多，并且对晶种要求高，特别是在大面积或复杂形状基底上合成时，由于晶种层的缺陷或脱落将导致合成出的分子筛膜存在缺陷，因而不利于分子筛膜的大规模生产。为此，我们提出了一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法投入使用，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法，该面外取向磷铝分子筛膜的电化学合成方法的具体步骤如下：

S1：采用多孔不锈钢片作为载体，并使用砂纸及研磨膏将其表面打磨光滑，以去除表面的氧化层；

S2：使用丙酮在超声容器里将多孔不锈钢片超声清洗20～30min，然后在室温下干燥备用；

S3：将一定量的氧化铝粉末和去离子水搅拌均匀，连同步骤S2中的多孔不锈钢片放入不锈钢模具中，在一定压力的条件下压制成氧化铝片，并在室温下干燥；

S4：将干燥好的氧化铝片放入马弗炉内进行程序升温煅烧制得氧化铝片载体，并将煅烧好的氧化铝片载体用砂纸打磨平整；

S5：随后用1mol/L的氢氧化钠溶液、或氯化钠溶液、或氯化氢溶液清洗氧化铝片载体，改变载体表面酸碱性，再用蒸馏水反复冲洗至中性，处理后的氧化铝片载体在60℃的烘箱中干燥，放置备用；

S6：将合成的分子筛用研钵研磨成细小的粉末，随后将分子筛粉末配备成5％的乙醇悬浊液，并在超声清洗器中超声振荡15～20min进行分散，制备成晶种液；

S7：将步骤S5中的氧化铝片载体要粘涂晶种的表面朝下，水平与晶种液接触，10s后取出，并用滤纸将氧化铝片载体边缘多余的晶种液吸出；

S8：然后在60℃的干燥箱中干燥1～1.5d，放入玻璃反应釜中，并在釜内倒入溶胶混合液；

S9：在玻璃反应釜内通入电极，利用循环伏安法和恒电位法进行老化，其中以氧化铝片载体作为工作电极，位于玻璃反应釜尾部的饱和甘汞电极作为参比电极，分布在玻璃反应釜端部的铂片作为对电极，以溶胶混合液作为电解液并提供铝源；