[发明专利]一种剑麻纳米纤维素的制备方法有效
| 申请号： | 201711006758.6 | 申请日： | 2017-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN107815908B | 公开（公告）日： | 2019-04-19 |
| 发明（设计）人： | 马立波;李珊珊;高炜斌;张枝苗;徐亮成;熊煦;陆红霞;杨小林;王自瑛;李秀华;陈晓松;薛叙明;祁德杲;单旭波 | 申请（专利权）人： | 常州工程职业技术学院 |
| 主分类号： | D21B1/06 | 分类号： | D21B1/06;D21C3/22;D21C5/00 |
| 代理公司： | 徐州市淮海专利事务所 32205 | 代理人： | 周敏 |
| 地址： | 213100 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 剑麻叶 纳米纤维素 制备 剑麻 浆粕 纳米纤维素晶须 有效的途径 分散溶剂 分散性好 干燥处理 剑麻资源 强酸强碱 研磨 碎屑状 悬浮液 酯化剂 产率 超声 过筛 粒径 蒸煮 | ||
1.一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将剑麻叶粉碎，研磨成碎屑状并过筛，使剑麻叶颗粒的粒径为0.3～1cm；
S2：将剑麻叶颗粒倒入容器中，分别加入分散溶剂、酯化剂，搅拌混合后常温静置3～4天，得到剑麻叶浆粕；其中，所述剑麻叶颗粒、分散溶剂、酯化剂的质量比为6:3～4:1；
S3：将S2所得的剑麻叶浆粕置于250～300℃条件下蒸煮4～5小时，得到悬浮液，将悬浮液进行离心处理；
S4：离心后的浆粕分别通过超声、离心、干燥处理后，得到纳米纤维素晶须状胶体；
S5：将纳米纤维素晶须状胶体置于50～80℃条件下干燥1～1.5h，得到剑麻纳米纤维素固体。
2.根据权利要求1所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述分散溶剂为90wt％的N,N-二甲基甲酰胺水溶液，所述酯化剂为乙酰氯、丁酰氯或己酰氯。
3.根据权利要求1所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述分散溶剂为二甲基亚砜，所述酯化剂为琥珀酸酐。
4.根据权利要求3所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，在步骤S2中加入催化剂，所述催化剂为CaCO3。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述剑麻叶颗粒的粒径为0.3～0.5cm。
6.根据权利要求1至4任一项所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述离心转速为8000～12000rpm，离心时间为30～45min。
7.根据权利要求1至4任一项所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述超声处理的参数设置如下：超声波频率为20～130KHz，超声处理功率为200W，超声处理温度为55～60℃，超声处理时间为12～15min。
8.根据权利要求1至4任一项所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述离心转速为8000～12000rpm，离心时间为12～15min。
9.根据权利要求1至4任一项所述的一种剑麻纳米纤维素的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述干燥温度为40～50℃，干燥时间为30～50min。
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