[发明专利]一种乐果原药的制备工艺

权利要求书

1.一种乐果原药的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)五硫化二磷、甲醇及催化剂在硫化物母液存在的条件下反应生成甲基硫化物即O，O—二甲基二硫代磷酸酯，供成盐使用，反应过程中所形成的硫化氢气体通过液碱吸收生成硫化氢钠溶液；

在搅拌状态下依次将煤油、水以及氢氧化钠投入反应釜中，搅拌混合后滴加反应生成的O，O—二甲基二硫代磷酸酯进行反应，继续搅拌混合，反应结束后停止搅拌，静置15-20min，过滤，静置分层，得到甲基硫化物钠盐；

所述的液碱采用32％的氢氧化钠溶液；

所述的催化剂为DMAP催化剂；

(2)将制备的甲基硫化物钠盐与氯乙酸甲酯按质量比计甲基硫化物钠盐：氯乙酸甲酯＝1:1.5-2的比例配置，然后经过连续化反应器进行多级反应，生成粗硫磷酯控制反应温度为10-40℃，反应时间为80-110min，将粗硫磷酯经过减压蒸馏，脱去过量的氯乙酸甲酯，得到精硫磷酯，蒸馏出的氯乙酸甲酯再回到粗硫磷酯合成中作原料；

甲基硫化物钠盐与氯乙酸甲酯反应后将反应液依次进行分水、水洗、过滤处理，具体为将反应液进行静置分层，上层水层去废水溢流管废水处理，下层油层进入水洗罐水洗，水洗后的下层油层进酯水分离罐中，下层入粗酯中转罐，转罐中料液经过过滤器过滤，滤渣外送处理，滤液即为粗硫磷酯；

(3)将步骤(2)得到的精硫磷酯和甲胺在低温-10-2℃条件下进行胺解反应生成原油或晶体乐果，具体为：先用水及40％的甲胺配置成20％的甲胺，将配置好的20％的甲胺与精硫磷酯混合再加入助剂盐酸进行中和，最终胺解反应生成原油或晶体乐果。

2.根据权利要求1所述的乐果原药的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中加入O，O—二甲基二硫代磷酸酯进行反应后的反应液控制pH为6-7。

3.根据权利要求1所述的乐果原药的制备工艺，其特征在于：制备甲基硫化物钠盐水溶液时加入的煤油、水以及氢氧化钠按质量比计煤油：水：氢氧化钠＝1:20:10。

4.根据权利要求1所述的乐果原药的制备工艺，其特征在于：步骤(2)在将粗硫磷酯经过减压蒸馏的具体操作为：

将粗硫磷酯经泵送入预热器中，预热至40-70℃后进入薄膜蒸发器中，在100-130℃，-0.05-0.2MPa条件下蒸出氯乙酸甲酯再回到粗硫磷酯合成中作原料，蒸发器底部出来的缩合液即为精硫磷酯。