[发明专利]一种微孔硬质塑封料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料制备领域，尤其涉及一种微孔硬质塑封料的制备方法。

背景技术

塑料在生活中的使用量非常的巨大，聚氨酯(PUR) 微孔硬质塑封料具有坚硬光滑的外壳，刚性大、密度高、压缩强度高，同时具有优良的耐水性、耐油性、耐低温性、吸振性、电绝缘性、防霉菌性，因此被广泛用于电子塑封领域。PUR 微孔硬质塑封料在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度可以根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有区别，用于精密电子元器件、太阳能、背光源和电器模块的防水、防气体污染的灌注和塑封保护等。多元醇的结构对生成的泡沫性能影响很大，其分子量大小和官能团数的多少直接影响到PUR 微孔泡沫的交联度，交联度越高，聚合物的硬度就越大，压缩强度则越高。由于聚酯多元醇黏度大，流动性差，操作不便，不适合做塑封料用，在一定程度上限制了其在相关领域的发展。

发明内容

本发明旨在解决上述问题，提供一种微孔硬质塑封料的制备方法。

一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于：将液体MDI加入烧瓶，开动搅拌，加入蓖麻油，升温至80℃，并在80℃下保温2.5 h，将所得预聚体密封保存；将聚醚多元醇、催化剂、匀泡剂、蓖麻油、乙二醇、水次加入烧瓶中，搅拌25 min，将所得混合物密封保存；然后将预聚体加入混合物中高速搅拌，将混合液倒入模具中，按标准制成规定尺寸。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述烧瓶为三口烧瓶。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述预聚体与混合物的比例为3:2。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述预聚体加入到混合物的速度为1200r／min。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述高速搅拌的时间为10~15s。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述聚醚多元醇为NE410。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述液体MDI为100HL。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于所述催化剂为C-225。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，通过对工艺的有效改进，使得所制备的塑封料具有较好的力学强度和电性能，拉伸强度和压缩强度得到增强，在化境温度较低时也可正常使用，本发明所述塑封料的制备方法工艺简单，易于操作，适合工业化生产。

具体实施方式

一种微孔硬质塑封料的制备方法，其特征在于：将液体MDI加入烧瓶，开动搅拌，加入蓖麻油，升温至80℃，并在80℃下保温2.5 h，将所得预聚体密封保存；将聚醚多元醇、催化剂、匀泡剂、蓖麻油、乙二醇、水次加入烧瓶中，搅拌25 min，将所得混合物密封保存；然后将预聚体加入混合物中高速搅拌，将混合液倒入模具中，按标准制成规定尺寸。

本发明所述的一种微孔硬质塑封料的制备方法，所述烧瓶为三口烧瓶。所述预聚体与混合物的比例为3:2。所述预聚体加入到混合物的速度为1200r／min。所述高速搅拌的时间为10~15s。所述聚醚多元醇为NE410。所述液体MDI为100HL。所述催化剂为C-225。在蓖麻油用量一定的条件下，液体MDI用量越少，合成的预聚体黏度就越高，预聚体的结晶温度就越低，当异氰酸酯预聚体黏度大于1500 mPa·s 时在与A 组分混合后其流动性变差，由于硬质微孔塑封料凝胶时间短，很难充满模腔，造成缺料现象。而当液体MDI 与蓖麻油用量比为4：1时，异氰酸酯预聚体黏度为300 mPa·s，其结晶温度为7℃，此时由于环境温度较低将会无法正常使用，且黏度较低不利于水发泡体系所产生的CO₂气体的封存。液体MDI 与蓖麻油最适宜的用量比是3.5：1，此时异氰酸酯预聚体黏度为1000mPa·s。而且蓖麻油改性液体MDI 预聚体异氰酸酯官能度的增加将会提高微孔硬质塑封料硬度及其它力学性能。为消除溶剂型发泡剂对环境和生命健康的危害，以蒸馏水为发泡材料。水的作用是与异氰酸酯发生反应生成CO₂气体，是气泡的原料来源，CO₂气体分散于PUR 塑封料中便于形成泡沫，同时水与异氰酸酯反应起到扩链的作用。水添加量过多将会消耗过多的异氰酸酯，使材料的成本升高，同时脆性增大，造成塑封料的压缩强度和拉伸强度变差。水添加量确定为0.5%。在PUR 微孔硬质塑封料的制备中，催化剂起着重要的作用，催化剂不仅能提高反应速率，而且是调整发泡工艺的重要手段，选择恰当的催化剂能够在链增长反应和发泡反应之间建立起良好的平衡，使聚合物的形成和气体的发生速率相互协调。此外，在发泡完毕后，塑封料能很好地凝固，使泡沫不致倒塌和收缩。必须具有合适的灌封操作时间，以保证PUR 塑封料能够在较短时间内充满模腔，避免缺陷。PUR 微孔硬质塑封料要求在异氰酸酯组分和聚醚组分混合后初始阶段的黏度增加不大，以利于物料的流动以充满模腔，后阶段黏度增长要快，一旦发泡PUR 塑封料充满模腔后即迅速固化。此时，催化剂的选择最为重要，一般的PUR 硬泡催化剂因反应太快而无法使用，利用延迟催化剂的延迟催化特性，在本实验中使用C–225延迟催化剂，可以使反应物料具有充裕的混合时间，较长的起发时间，并赋予混合物料优良的流动性，具有足够的时间充满结构复杂、体积较大的模腔，且能够较好地协同链增长反应和发泡反应的平衡。