[发明专利]一种线性两性端羧基聚醚氨基硅油、其制备的交联两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂及制备方法

说明书

本发明公开了一种线性两性端羧基聚醚氨基硅油，其由包含端氨基聚醚硅油、二元酸酐的混合物制备；其中，端氨基聚醚硅油由包含端环氧聚醚硅油、聚醚胺及异丙醇的混合物制备。本发明还公开了一种基于线性端羧基聚醚氨基硅油所制备的交联两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂及其制备方法。将本发明的交联两性羧基聚醚氨基硅油用非离子表面活性剂乳化制成硅乳柔软剂，用于织物后整理，不仅能改善织物的柔软亲水性能与手感，还能赋予织物良好的弹挺性与同浴使用性。

技术领域

本发明属于纺织整理剂技术领域，具体涉及一种线性两性端羧基聚醚氨基硅油、其制备的交联两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂及制备方法。

背景技术

聚醚氨基硅，兼有亲水性聚醚基团和氨基硅油的多重优异性能，用于纤维织物后整理，不仅能明显改善纤维织物的柔软、滑爽性能和手感，而且能赋予织物良好的吸湿、透气与抗静电性能，因而成为近年来最受欢迎的一类柔软后整理助剂。但受阳离子性所限制，聚醚氨基硅仅适用于阳、非离子体系；在阴离子体系使用，阳离子聚醚氨基硅因与体系所带电性相反，故很易引起体系破乳、漂油或分层。

在聚醚氨基硅结构中引入羧基基团，将氨基转化成两性离子基团，在不降低或少量降低柔软性的前提条件下，可扩大聚醚氨基硅的应用范围，使其不仅能用于阳非离子体系，而且能用于阴离子体系如洗发香波、丙烯酸树脂涂层的配制等，并与阴离子树脂助剂如增白剂VBL、染料等同浴使用而不产生破乳、沉淀或飘油。而如若用反应剂使两性羧基聚醚氨基硅的线性结构能进一步交联支化，则在改进两性聚醚氨基硅的柔滑弹挺性能的同时，还能使目标硅油产生舒适的活络手感。

鉴于此，本发明用两步合成法——即先用化学反应合成线性两性端羧基聚醚氨基硅油，然后再用支化两性聚醚聚氨酯预聚体对端羧基聚醚氨基硅进行改性，不仅制得了交联结构、能与阴、阳离子树脂/助剂同浴使用的两性羧基聚醚氨基硅乳，而且将两性羧基聚醚氨基硅乳用于织物的柔软后整理，在保持织物拥有良好柔软性与瞬间亲水性能的前提条件下，还使织物获得了令人期望的抗皱与弹挺效果。

发明内容

本发明的目的在于公开一种线性两性端羧基聚醚氨基硅油、由其制备的交联结构两性羧基聚醚氨基硅乳柔软剂及其制备方法。此法制备的硅油、硅乳用于织物的柔软后整理，不仅能赋予织物良好的柔软、亲水与弹挺性能，而且与阴、阳离子树脂助剂同浴使用不产生破乳、漂油。

为此，本发明采用了如下技术方案：

本发明利用端环氧聚醚基硅油与聚醚胺的胺解开环反应先合成端氨基聚醚硅油前体，然后再将前体与脂肪族二元酸酐反应，首先合成分子端基同时携带有聚醚氨基、羧基与碳羟基等官能团的线性两性端羧基聚醚氨基硅油(α,ω-CPEAS)；其次，将二异氰酸酯与聚醚多元醇、三乙醇胺-二羟甲基丙酸等摩尔比混合物等先后反应制成支化两性聚醚聚氨酯预聚体(PU)，然后再将α,ω-CPEAS与PU进行反应，从而制得了一种聚醚聚氨酯改性的交联结构两性羧基聚醚氨基硅油，乳化后即可获得相应硅乳柔软剂。

(1)溶剂型线性两性端羧基聚醚氨基硅油的制备：按端环氧聚醚基硅油(α,ω-EPS)与聚醚胺(PEA)摩尔比为1:2依次称取α,ω-EPS和PEA，搅拌混匀，再加入以α,ω-EPS+PEA质量计20-200％的异丙醇(IPA)溶剂，搅拌，加热升温至80-85℃连续反应4-24h，然后减压蒸馏回收IPA溶剂，得端氨基聚醚硅油(α,ω-PEAS)前体；搅拌，按前体α,ω-PEAS质量再加入20-30％的极性醇醚溶剂A，调反应温度至70-125℃，然后，按α,ω-PEAS与二元酸酐摩尔比为1:2再加入二元酸酐进行羧基化反应1-4h，反应结束，得略浑浊至透明液体，即溶剂型线性两性端羧基聚醚氨基硅油(α,ω-CPEAS)，硅油含量约为77.0-85.0％。