[发明专利]一种羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法

权利要求书

1.一种羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，包括步骤：

A.原料预处理：将纤维素原料加入预浸液中预浸并且粉碎；

B.漂氧制浆技术：预浸后的浆料经浓缩后输送到混合器中混合，同时加入漂白药液I漂白物料；

C.连续式氧漂技术：混合器将浆料和漂白药液II一起输送到连续式氧漂机中再次漂白；

D.浆料的粉碎和活化：用粉碎机将浆料粉碎，再以有机溶剂和碱金属化合物使纤维素溶胀；

E.醚化：加入醚化剂与有机溶剂的混合物，在50-80℃温度下醚化；

F.中和及纯化：用酸中和体系中的碱；将产物离心，用水洗涤后，再离心；

G.纳米化：将离心物料用水稀释后导入高压均质机中进行均质处理得到羧甲基纤维素纳米纤维；

所述步骤A中预浸液由如下组分按重量百分比组成：

碱2％、硫酸镁0.4-0.5％、层硅2-3％、柠檬酸钠0.1％、亚甲基膦酸0.3-0.5％、渗透剂0.1％、余量为水。

2.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤A中纤维素原料为小麦秸秆、玉米秸秆、稻草秸秆、棉秸秆、竹浆、芦苇或蔗渣中的一种或多种混合，纤维素原料粉碎粒度为不大于50目。

3.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤A中预浸的温度为40-50℃，预浸时间为40-60min。

4.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤B中的漂白药液I由如下组分组成：

双氧水、碱、Na₂SiO₃、MgSO₄、NaBH₄和水组成。

5.根据权利要求4所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤B中的漂白药液I由如下质量百分比组分组成：2-5％的双氧水，3-5％的碱，2％的Na₂SiO₃、MgSO₄和NaBH₄组成的漂白剂，余量为水。

6.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤C中漂白药液II由如下重量份组分组成：

浓度为27.5％的双氧水300份、双氰胺催化剂1份、氧气60份、菲啰啉1份。

7.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤E中的醚化剂为质量分数为40-60％的氯乙酸的有机溶剂，醚化时间为1-4小时；步骤D所得纤维素浆料与氯乙酸的质量比为1：(0.20-0.50)；

所述步骤D中的纤维素与碱金属化合物的质量比为1：(0.18-0.45)；纤维素溶胀时间为0.5-3.0小时，溶胀温度为5-35℃。

8.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤D和E中的有机溶剂为异丙醇、乙醇、异丙醇/乙醇、丙酮、甲苯、乙醇/甲苯、异丙醇/甲苯、异丁醇中的一种；所述步骤F中的有机溶剂的水溶液为体积分数为70-90％的乙醇/水溶液。

9.根据权利要求1所述的羧甲基纳米纤维素材料清洁化制备方法，其特征在于，

所述步骤G中的均质处理的工艺参数为：用水稀释物料至质量浓度为2-5％，均质机处理的压力为20000-45000psi，均质处理时间为40-80min。